杭联化学镍水氨氮吹脱中试实验记录share

前言

在现代工业生产中，化学镍水的处理一直是一个亟待解决的环境问题，而其母液的处理更是面临诸多挑战。目前，在杭联处理的化学镍水母液中，氨氮浓度普遍较高，通常达到约 10000 mg/L。这不仅对水体环境造成了严重影响，也显著增加了企业的运营成本。目前采用的次氯酸钠（次钠）工艺虽然能够有效去除氨氮，但其高昂的成本和气味问题限制了该方法在实际应用中的推广。为了解决这一问题，技术部决定采用吹脱工艺作为替代方案。吹脱工艺通过引入气体（如空气）将水中溶解的氨氮转移至气相，具有操作简单、能耗低和处理效率高等优点。这种方法不仅可以显著降低处理成本，还能够提高氨氮的去除率，符合可持续发展的要求。因此技术部成员在杭联进行了若干氨氮吹脱的中试实验，旨在系统研究吹脱工艺在氨氮去除中的应用效果，记录实验过程中的各项数据，并对结果进行分析，以期为今后的工业应用提供理论依据和实践指导。

序批式实验

工艺流程

根据杭联现场的实际情况，我们决定在镍泥池上方搭建一整套氨氮吹脱设备。该设备的接管、接电及测试等操作已于 2024-08-12 至 2024-08-15期间完成，目前已具备使用条件。具体的氨氮吹脱工艺流程图及现场实际图如下所示：

杭联序批式氨氮吹脱设备示意图_page-0001

最左侧是 1 吨的吨桶，用于存放化学镍水母液。中间设有一个开口，通过该管路可以将母液注入右侧的吹脱塔底部水池。同时在水池中手动添加液碱，以调节 pH 值至 11 以上。母液通过循环泵提升至填料层上层，自上而下流动。风机吸入的空气从吹脱塔底部向上吹送，在填料表面进行气液交换，使废水中的氨氮转移至空气中。此时，带有氨氮的空气从吹脱塔顶端排出，进入吸收塔底部并向上流动。在吸收塔中，这些空气与被提升至上方并向下流动的稀盐酸进行气液交换，使稀盐酸吸收空气中的氨氮。经过这一系列过程，空气通过管道再次回到风机，进行下一轮循环，从而有效避免了二次污染。

2024-08-16

控制条件

化学镍水母液：由于本实验中使用的化学镍水母液是在现场打水时分出的一条小支路，且为了逐渐实现从氨氮的低浓度到高浓度的转变，吨桶中的化学镍水母液经过了稀释处理。为了确保混合均匀，我们采用了曝气的方法，如下视频所示：

pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4，当日校准过）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）。
液碱：在固定体积的化学镍水中，添加现场用的液碱以使 pH 值达到 11 以上，记下此时所需的液碱量，然后根据实验水样的体积进行相应的放大计算，最后在实验开始时将液碱一次性投加至吹脱塔底部的水池中。
盐酸（吸收液）：取用加药房中稀释过的盐酸（一般浓度为 10% - 15%），在实验前将其手动倒入吸收塔底部的水池中，并用自来水进一步稀释，最后启动循环泵以确保溶液混合充分。
氨氮：处理后的化学镍水和吸收液均使用 50 mL 离心管收集，待实验结束后统一进行测定。其中，化学镍水通过滤纸直接过滤后获得滤液，再进行稀释后测量；而吸收液则是直接稀释后进行测量。但不论何种水样，测定方法均参考《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。
处理后的化学镍水和吸收液：实验结束后自流排入镍泥池中。

运行情况

正式开始氨氮吹脱实验，整体运行较为稳定，具体过程如下：

以稀释七倍的化学镍水为原水（约 150 L），并用液碱将 pH 调至 11.87（使用了 6 L 液碱，便携式 pH 计测得的，实际 pH 可能在 12 以上）。吸收液采用 pH 为 1.1 的盐酸（将 5 L 10-12% 盐酸加入 145 L 水中）。随后，开启风机和提升泵进行气水对流交换氨氮。每隔 15 分钟取样测定氨氮，实验共运行 2 小时 15 分钟。

另外，在设备运行期间，最初会闻到氨味，因为此时仅开启了提升泵进行循环。随后开启风机后，并没有明显的闻到氨味，只有在前几次取样时有会氨味（最开始没注意被呛到了）。相反，现场在下午进行碱次钠反应期间会有气味干扰，这种情况我能感受到，但现场的人都习惯了。

实验结果

为了表征吹脱塔中氨氮的吹脱效率和吸收塔中氨氮的吸收效率，我们采用以下公式进行计算：

η_{吹} = (1 - \frac{N H _{3 吹}}{N H _{3 原}}) \times 100

η_{吸} = \frac{( N H _{3 吸} - N H _{3 吸 0} ) \times V _{吸}}{( N H _{3 原} - N H _{3 吹} ) \times V _{吹}} \times 100

式中： $η_{吹}$ ，吹脱塔中氨氮的吹脱效率，%； $N H_{3 吹}$ ，某时刻吹脱塔出水的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $N H_{3 原}$ ，化学镍水原水（母液）的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $η_{吸}$ ，吸收塔中氨氮的吸收效率，%； $N H_{3 吸}$ ，某时刻吸收桶（酸桶）中吸收液的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $N H_{3 吸 0}$ ，初始吸收桶（酸桶）中吸收液的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $V_{吹}$ ，处理的化学镍水原水（母液）的量，满载为 150 L； $V_{吸}$ ，吸收液的量，满载约 150 L。

此外，为了更全面地表征吹脱塔和吸收塔的效能，我们新增了单位时间内吹出或吸收氨氮的质量作为吹脱和吸收效果的指标，其计算公式如下：

m_{N H_{3} 吹} = \frac{( N H _{3 原} - N H _{3 吹} ) \times V _{吹}}{1000000}

m_{N H_{3} 吸} = \frac{( N H _{3 吸} - N H _{3 吸 0} ) \times V _{吸}}{1000000}

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / min$	$Q / V$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
原水（稀释七倍后）	0	1224.71	-	-	0	-	-
加液碱后	0	890.16	27.32	0.050	0	0	0
15	3333	294.73	75.93	0.139
30	6667	114.78	90.63	0.166	1019.6	91.86	0.153
45	10000	36.48	97.02	0.178	1092.09	91.91	0.164
60	13333	11.39	99.07	0.182	1159	95.52	0.174
75	16667	0	100.00	0.184	1103.24	90.08	0.165
135	30000	0	100.00	0.184	1159	94.63	0.174

从上表中可以看出，吹脱塔中氨氮的吹脱效率相对较高，经过 60 分钟的操作，约 1224.71 mg/L 的氨氮几乎被完全吹脱，其中大部分氨氮在前 30 分钟内即被排出。然而，在理想的充分曝气条件下，当气液比（Q/V）达到 3000:1 时，废水中氨氮的吹脱效率通常超过 90%。而在本次实验中，等到气液比为 6667:1 时才达到了这一效率，从这个角度来看，该设备的性能似乎并没有预期的那么理想。

此外，吸收塔的吸收效率也相当高。从 30 分钟开始，到实验结束，其效率均保持在 90% 以上，表明稀盐酸对氨氮的吸收速度非常迅速。然而最终吸收塔的吸收效率定格在了 94.63%，说明还是有部分氨氮并没有被吸收，这是因为实验过程中为了取样会打开吹脱塔底部水池上的盖板而会使氨气逸出。

除了必需的氨氮外，我们还对化学镍水的原水和经过过滤后的出水中的总磷和镍的浓度进行了测量，结果如下表所示。可以看出，处理后总磷的浓度略有下降。然而，考虑到加液碱和残留自来水对进水的稀释作用，实际上总磷浓度的变化并不显著。另一方面，过滤后的化学镍水出水中镍浓度仅为 0.56 mg/L，这表明绝大部分镍以游离状态存在，可以通过投加液碱或石灰转化为沉淀，从而被有效去除。

$化学镍水$	$TP / m g \cdot L^{- 1}$	$N i / m g \cdot L^{- 1}$
进水	4319	682
出水	4065	0.56*

注：由于当时在测样时稀释倍数过大，导致化学镍水中镍的含量未能检出。因此，* 表示的数据是针对未稀释的上清液重新测得的结果。

问题与改进

虽然此次实验结果令人满意，但仍存在一些问题。例如，pH 的测量未能记录下来，未来需要对此进行补充。此外，在氨氮测量中，前后两次的空白吸光度差异较大，需确保测量更加稳定。

2024-08-19

控制条件

化学镍水母液：同样稀释后，但倍数为两倍，其中氨氮浓度约为 3480.97 mg/L。
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）。
液碱：在固定体积的化学镍水中，添加现场用的液碱以使 pH 值达到 11 以上，记下此时所需的液碱量，然后根据实验水样的体积进行相应的放大计算，最后在实验开始时将液碱一次性投加至吹脱塔底部的水池中。
盐酸（吸收液）：取用加药房中稀释过的盐酸（一般浓度为 10% - 15%），在实验前将其手动倒入吸收塔底部的水池中，并用自来水进一步稀释，最后启动循环泵以确保溶液混合充分。
氨氮：处理后的化学镍水和吸收液均使用 50 mL 离心管收集，待实验结束后统一进行测定。其中，化学镍水通过滤纸直接过滤后获得滤液，再进行稀释后测量；而吸收液则是直接稀释后进行测量。但不论何种水样，测定方法均参考《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。
处理后的化学镍水和吸收液：实验结束后自流排入镍泥池中。

准备过程

对于吹脱塔和吸收塔底部水池中自流不掉的废液，尽量将其稀释至接近自来水水平。随后尝试使用吨桶里的化学镍水进行芬顿反应，但因亚铁、双氧水和盐酸用量过多而未能成功，转而准备新的化学镍母液进行实验。

运行情况

继续进行氨氮吹脱中试实验，使用稀释约两倍的化学镍母液（150 L）作为原水，稀盐酸溶液（150 L）作为吸收液。先开启风机和提升泵，再加入液碱（30%，11 L）调节 pH 进行吹脱。可能是原水中氨氮浓度较高，加上时不时有阵风，实验人员觉得氨味还是有些明显。后面每隔 15 分钟取样，共进行了 90 分钟。结束时周边的氨味已经不明显了，但开盖时仍然能闻到一些气味。另外，整个实验中有一个环节做得不太好。大约在 30 分钟（也可能是 45 分钟）后，吸收液中的 pH 值提升至 9.46。实验人员赶紧去补酸，但由于是直接将酸倒入，导致产生了浓烈的烟气，令人难以忍受。随后是一直在吸收液中加入自来水，以尽可能吸收氨氮和烟气。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / min$	$Q / V$	$p H_{吹}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	0	4.92	3144.58*	-	-	1.64	4.42	-	-
15	3333	10.3	1949.58	38.00	0.179		918.03	76.45	0.137
30	6667	>12	1159	63.14	0.298	9.46	1712.61	86.03	0.256
45	10000	>12	486.06	84.54	0.399
60	13333	>12	211.25	93.28	0.440
75	16667	>12	57.67	98.17	0.463
90	30000	>12	30.91	99.02	0.467

注：由于 2024-08-16 的实验结果显示，在加足量液碱后，氨氮会立即被吹脱出来，因此本次及后续实验均以化学镍水原水加完液碱后的时刻作为 0 时刻。在这一时刻，氨氮的浓度由原水中氨氮的值与加液碱后的稀释值计算得出（本实验中用 * 表示）。然而，由于出水自流和循环混合的速度较慢等因素，实际混合后的废水中氨氮浓度应介于原水浓度和理论均匀混合后的稀释值之间。

在吹脱部分，从上表中可以看出，随着时间的推移，吹脱出的氨氮逐渐减少，这主要是由于气液两相之间的浓度差在减小。然而，整体的吹脱效率仍然较高，到 60 分钟时氨氮的吹脱效率达到了 93.28%。但与前一天的实验相比，本实验在相同时刻的氨氮吹脱效率略低，这主要是因为实验初期投加的液碱量不足。具体来看，在 15 分钟时 pH 值为 10.3，未达到要求的 11 以上，从而影响了氨氮的吹脱效果。

而在吸收部分，我们可以看到，稀盐酸对氨氮的吸收速率较快，在 15 分钟时已吸收了 76.45% 的氨氮。然而，由于实验人员准备不足，盐酸的含量未能满足实验要求，尽管采取了应急措施，但仍对整个实验结果产生了影响。

此外，我们对吸收液中的总磷、总镍、总铜和总铬含量进行了监测，结果如下表所示。可以看出，随着时间的推移，吸收液中的总磷和总镍的含量均有所增加，这表明废气会将部分化学镍水带入吸收塔中。但我们可以通过总磷和总镍的含量比较低来推测，这边被吹到吸收塔的化学镍水极少，因此后续实验可以忽略不计。

$时间 / min$	$N i / m g \cdot L^{- 1}$	$TP / m g \cdot L^{- 1}$	$C u / m g \cdot L^{- 1}$	$C r / m g \cdot L^{- 1}$
0	0.2	1.16	0.01	0.01
15	0.31	2.31	0.01	0.01
30	0.43	3.93	0.04	0.01

问题与改进

在前面的实验结果中我们发现液碱的投加量明显不够，但实际操作时是根据预实验的结果进行同比放大确定的，所以这一情况提醒我们，在放大实验时应适当增加液碱的投加量，以确保 pH 值达到预期要求，从而提高氨氮的吹脱效率。此外，我们还发现，根据吸收液的 pH 值来控制盐酸的投加量较为困难。实验结果表明，pH 值变化迅速，因此在后续实验中，我们将计算理论上吸收特定氨氮浓度所需的盐酸量，以指导实际的投加量。

2024-08-20

控制条件

化学镍水母液：同样稀释（5-7 倍）过的水样，其中氨氮浓度约为 1800.2 mg/L。
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）。
石灰：本实验改用石灰来提供碱度，其余操作均同之前的实验。
盐酸（吸收液）：取用加药房中稀释过的盐酸（一般浓度为 10% - 15%），在实验前将其手动倒入吸收塔底部的水池中，并用自来水进一步稀释，最后启动循环泵以确保溶液混合充分。
氨氮：处理后的化学镍水和吸收液均使用 50 mL 离心管收集，待实验结束后统一进行测定。其中，化学镍水通过滤纸直接过滤后获得滤液，再进行稀释后测量；而吸收液则是直接稀释后进行测量。但不论何种水样，测定方法均参考《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。
处理后的化学镍水和吸收液：实验结束后自流排入镍泥池中。

准备过程

首先，将 2024-08-19 实验的废液排放，并用自来水清洗设备。随后，向吹脱塔中注入新的化学镍水，同时也更换吸收塔中的吸收液为新的稀盐酸溶液。另外，由于此次实验尝试使用石灰代替液碱来调节 pH 值，我们担心化学镍水母液中总磷和镍浓度过高可能导致大量沉淀，因此对母液进行了 5 至 7 倍的稀释。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / min$	$Q / V$	$p H_{吹}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	0	5.11	1800.23	-	-	1.23	0.8	-	-
15	3333	8.32	1571.62	12.70	0.034	1.28	88.82	38.50	0.013
30	6667	12.28	431.94	76.01	0.205	1.47	805.32	58.80	0.121
45	10000	12.27	129.28	92.82	0.251	1.66	1148.24	68.67	0.172
60	13333	12.24	38.71	97.85	0.264	1.75	1276.09	72.40	0.191
75	16667	12.24	11.67	99.35	0.268	1.82	1281.67	71.61	0.192

在实验开始时，向吹脱塔底部的水池中添加了 8 L 石灰。经过 15 分钟的运行，pH 值仅为 8.32。由此可推测，吹脱出来的氨氮量较少，结果如预期所示，仅有 12.70% 的氨氮被吹脱。随后，我们又向水池中添加了 8 L 石灰，此时 pH 值满足了吹脱的工况，吹脱出的氨氮量迅速增加，效率也显著提升。这表明，使用石灰代替液碱提供碱度是可行的，只要用量充足，并不会影响氨氮的吹脱效率。在本次实验中，吸收液的吸收效率约为 70%，相比之前的两次实验有所下降。这表明本套设备仍存在一些可能导致氨气逸出的环节，需要经过排查补上这块「短板」。

由于此次使用的化学镍水母液经过稀释，处理结束后产生的沉淀的量与之前相似，但沉降性能要更好一点。然而，吹脱塔水池内壁上仍有少许固体附着。如果持续使用石灰，结垢问题可能会加重。因此，如果希望通过石灰调碱后进行吹脱来去除化学镍水中的氨氮，建议在此之前先将总磷沉淀掉。

问题与改进

在测样过程中，我们发现此次空白吸光度约为 0.021，这个值相对偏高。所以重测了一遍，结果仍然相似，推测可能的原因在于纳氏试剂的质量。当时使用的是一瓶快用完的试剂，剩余部分的一看就比较浑浊，因此容易导致空白吸光度偏高。后续实验中，我们将尽量使用较为澄清、透明的试剂进行测样。

2024-08-22

控制条件

化学镍水母液：同样稀释两至三倍，其中氨氮浓度约为 3815.53 mg/L。
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）。
液碱：在固定体积的化学镍水中，添加液碱以使 pH 值达到 11 以上，记下此时所需的液碱量，然后根据实验水样的体积进行相应的放大计算，最后在实验开始时将液碱一次性投加至吹脱塔底部的水池中。
盐酸（吸收液）：取用加药房中稀释过的盐酸（一般浓度为 10% - 15%），在实验前将其手动倒入吸收塔底部的水池中，并用自来水进一步稀释，最后启动循环泵以确保溶液混合充分。
氨氮：处理后的化学镍水和吸收液均使用 50 mL 离心管收集，待实验结束后统一进行测定。其中，化学镍水通过滤纸直接过滤后获得滤液，再进行稀释后测量；而吸收液则是直接稀释后进行测量。但不论何种水样，测定方法均参考《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。
处理后的化学镍水和吸收液：实验结束后自流排入镍泥池中。

运行情况

继续进行氨氮吹脱的中试实验，使用稀释两到三倍的化学镍水母液作为原水，盐酸和液碱的用量已提前计算并充分投加，其他操作与前几天保持一致。此外，吹脱塔中化学镍水的 pH 值是通过每次取的水样进行测定的，所以尽量避免开盖时间过长，以减少氨气的损失。关于周围环境中的气味，实验人员大致估算了一下，离吹脱塔一米内会有明显的氨味（但会随时间的增加而减弱），而超过两米则几乎闻不出氨味。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / min$	$Q / V$	$p H_{吹}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	0	4.77	3815.53	-	-	0.3	2.19	-	-
15	3333	12.45	1080.93	71.67	0.410	0.74	2059.11	75.22	0.309
30	6667	12.34	257.69	93.25	0.534	0.78	2644.58	74.27	0.396
45	10000	12.37	66.03	98.27	0.562	0.75	2839.74	75.68	0.426
60	13333	12.38	17.52	99.54	0.570	0.78	2979.14	78.38	0.447

从上表中可以看出，15 分钟时（气液比为 3333:1）氨氮的吹脱效率达到了 71.67%，显著高于前三次实验。笔者认为，这一提升主要得益于吸收液中盐酸的充足添加，从而显著提高了氨氮的吸收效率，这对吹脱效率的提升也产生了明显影响，因为废气循环会导致回到吹脱塔中的废气中初始氨氮浓度不为零。此外，吸收塔的总吸收效率为 78%，虽然相对较低，但如果按时间段计算氨氮的吸收效率，可以发现前两个时段的效率分别为 75.22% 和 71.12%。这验证了我们之前的猜测，即在多个环节中存在漏气现象，后续实验中需对此加以关注。

此次实验与 8.16 的相比，尽管初始氨氮浓度相差 2-3 倍，但吹脱效率却很相近，比如在气液比为 13333:1 时效率均在 99% 以上。这表明，在同一套设备的情况下，只要化学镍水中的碱度和吸收液中的酸度充足，初始浓度的变化对吹脱效率的影响有限，反而是时间（气液比）与吹脱效率密切相关。

根据文献可知，氨氮吹脱符合一级动力学模型：

C_{t} = C_{0} exp (- K t)

式中： $C_{t}$ 和 $C_{0}$ 分别为 $t$ 时刻和起始时刻的氨氮浓度， $m g / L$ ； $K$ 为总传质系数， $mi n^{- 1}$ ； $t$ 为时间， $min$ 。

通过构建以时间为横坐标、氨氮浓度为纵坐标的图表，我们可以直观地展示氨氮浓度随时间（气液比）的变化情况。具体而言，将 2024-08-16 和 2024-08-22 的实验数据纳入分析，得到的图表显示氨氮浓度随时间的增加呈现出先快速下降后缓慢降低的趋势，如下图所示。

进一步地，利用上述公式并通过 Origin 软件进行指数拟合，我们可以估算出两次实验的总传质系数。分析结果表明，两次实验所得的总传质系数相近，这在一定程度上解释了为何初始氨氮浓度对于同一设备氨氮吹脱效率的影响相对有限。

连续流实验

工艺流程-1

在之前的序批式氨氮吹脱中试实验中，我们在较高浓度的氨氮条件下获得了良好的吹脱和吸收效果。因此，我们希望进一步深入研究，将实验改造成连续式工艺。其工艺流程如下图所示：整体上与序批式相似，主要增加了一条从存放化学镍水母液的吨桶到吹脱塔底部水池的管路，并通过流量计和阀门来控制进水流量的大小，其余仍在吹脱塔中吹脱氨氮以及在吸收塔中吸收氨氮。

2024-09-04

控制条件

进水流量：100 L/h；
循环流量：两路全开，共约 4000 ~ 5000 L/h；
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4，当日校准过）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）；
液碱：取自杭联现场，浓度约为 30%，实验时会每隔 20-30 分钟一次性投加至吹脱塔底部的水池中；
盐酸：取自加药房，浓度约为 10%-15%，一般在实验前将其手动倒入吸收塔底部的水池中，再用循环泵将其与水混匀；
氨氮：处理后的化学镍水和吸收液均使用 50 mL 离心管收集，待实验结束后统一进行测定；
处理后的化学镍水：随实验的进行溢流至镍泥池中；
处理后的吸收液：实验结束后排入镍泥池中。

运行情况

继续进行氨氮吹脱中试实验，成功完成序批式启动，持续约 53 分钟，将化学镍水中氨氮处理到较低水平后，再转入连续式运行，进水水量设定为 100 L/h，共持续 2 小时。同时，在吹脱塔中，pH 值保持在 11 以上，确保了氨氮的有效去除；而在吸收塔中，pH 值控制在 3 以下，以减少加盐酸时可能产生的酸雾。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中的 pH 值以及每个时刻投加的酸或碱的量如下表所示：

$时间 / min$	$p H_{吹}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吸}$	$V_{酸} / L$
0	11.6	0	1.34	0
20	11.4	5	2.23	5
40	11.59	5	1.15	0
60	11.65	4.5	2.51	4.5

在之前的序批式实验中，为了确保 pH 值足够高，我们将其控制在 12 以上，这导致了液碱的浪费。因此，在此次连续流实验中，我们将 pH 值控制在 11.5 以上，这样既能满足氨氮吹脱所需的 pH 要求，又能减少液碱的投加量。根据之前实验的经验，在吸收液部分，我们将 pH 值控制在 2.5 以内。从上表中的 pH 控制过程以及下表中的吹脱和吸收结果来看，可以确认对吹脱塔 pH 值的控制是有效的，而和吸收塔中 pH 值的控制可能是有问题的。

为了表征吹脱塔中氨氮的吹脱效率和吸收塔中氨氮的效率，同序批式实验一样，采用以下公式进行计算：

m_{N H_{3} 吹} = \frac{( N H _{3 原} - N H _{3 吹} ) \times Q _{吹}}{1000000}

m_{N H_{3} 吸} = \frac{( N H _{3 吸} - N H _{3 吸}^{'} ) \times V _{吸}}{1000000 \times Δ t}

η_{吹} = (1 - \frac{N H _{3 吹}}{N H _{3 原}}) \times 100

η_{吸} = \frac{m _{N H_{3} 吸}}{m _{N H_{3} 吹}} \times 100

式中： $m_{N H_{3} 吹}$ ，单位时间内吹脱塔吹脱的氨氮的量， $k g \cdot h^{- 1}$ ； $N H_{3 原}$ ，化学镍水原水（母液）的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $η_{吸}$ ，吸收塔中氨氮的吸收效率， $%$ ； $N H_{3 吸}$ ，某时刻吸收桶（酸桶）中吸收液的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $Q_{吹}$ ，化学镍水原水的进水流量， $L \cdot h^{- 1}$ ； $m_{N H_{3} 吸}$ ，单位时间内吸收塔吸收的氨氮的量， $k g \cdot h^{- 1}$ ； $V_{吸}$ ，吸收液的体积，满载约 150 L； $N H_{3 吹}$ ，某时刻吹脱塔出水的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $N H_{3 吸^{'}}$ ，上一时刻吸收桶（酸桶）中吸收液的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $Δ t$ ，两次时刻之间的差值， $h$ ； $η_{吹}$ ，吹脱塔中氨氮的吹脱效率， $%$ 。

根据上述公式和测量结果，我们可以得出实验中各参数的变化情况，如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	7523.53	30.44	-	-	4456.76	-	-
0.5	7523.53	541.34	92.80	0.698	4787.33	14.20	0.099
1	7523.53	501.64	93.33	0.702	5775.06	42.20	0.296
1.5	7523.53	494.67	93.43	0.703	6750.85	41.65	0.293
2	7523.53	473.76	93.70	0.705	6671.18	-3.39	-0.024
x̄	7523.53	502.85	93.32	0.702		23.66	0.166

在氨氮的吹脱部分，上表结果显示，吹脱塔的吹脱效率高达 92% 至 94%。尽管这一效率相较于序批式实验有所降低，但这也是可以理解的。在连续式实验中，化学镍水的投加是缓慢进行的，同时与水池中处理后的化学镍水混合，相当于进行了稀释。而根据序批实验的结果，氨氮的吹脱效率在各个时刻基本保持一致（约70%-75%），因此连续式实验中效率略低也是合理的，总体上还是高效率的预期的。然而，不得不提的是，气液比会显著增大，这在能耗方面表现出较高的消耗。因此，在未来将该工艺应用于现场时，需要特别考虑这一因素。

在氨氮的吸收部分，上表结果显示，每个时刻均处于较低的水平，最高也才 42.20%，实验人员当时推测可能是氨氮随着气体逸出到外面了，因为会有频繁打开盖子测量的操作和装置存在部分漏气的地方。然而笔者在撰写报告时意识到可能和吸收液的酸度不够有关，因为理论上 1 桶 25 kg 的 30% 浓度的盐酸可以吸收 2.88 kg 的氨氮（以氮计），而整个实验只加了 9.5 L 10-15% 的盐酸，能吸收氨氮的量为 0.3648-0.5472 kg，这和整个实验中吸收了 0.332 kg 的氨氮是比较吻合的。

2024-09-05

控制条件

进水流量：80 L/h；
循环流量：两路全开，共约 4000 ~ 5000 L/h；
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）；
处理后的化学镍水：随实验的进行溢流至镍泥池中；
处理后的吸收液：实验结束后排入镍泥池中。

运行情况

在本次实验中，整体运行稳定，没有发生重大意外情况。然而，在第 1.5 小时时，进水流量从 80 L/h 降低至 72 L/h。对此，我们需要及时将流量调回至 80 L/h，并在后续实验中持续关注流量的变化。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中的 pH 值以及每个时刻投加的酸或碱的量如下表所示：

$时间 / min$	$p H_{吹}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吸}$	$V_{酸} / L$
0	11.57	0	0.82	0
30	11.38	5	1	0
60	11.42	5	1.26	0
90	11.44	5	8.04	4
120	11.51	0	7.65	0

在本次实验中，我们保持化学镍水的 pH 值在 11.5 以上，吹脱过程运行正常。然而，吸收液的 pH 值则低于 2，但是看结果可知该过程存在问题。在实验开始前，我们已经向吸收液中投加了盐酸，导致其 pH 值降至 0.82。随着实验的进行，pH 值逐渐上升至 8.04，表明盐酸与氨氮的中和反应进行顺利。但是我们从下表中可知，氨氮的吸收效率却相对较低，仅为 37% 至 59%。实验人员推测这可能是由于中和反应过程较慢，导致氨氮未能有效被吸收。此外，也可能是氨氮在此过程中随着空气逸散至设备外部，而未经过吸收塔，从而进一步降低了吸收效率。

此外，实验过程中，吹脱塔和吸收塔中氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	7909.85	62.93	-	-	289.550	-	-
0.5	7909.85	415.89	94.74	0.600	1057.430	38.42	0.230
1	7909.85	463.84	94.14	0.596	2158.680	55.46	0.330
1.5	7909.85	481.60	93.91	0.594	3313.690	58.31	0.347
2	7909.85	581.97	92.64	0.586	4038.570	37.10	0.217
x̄	7909.85	485.83	93.86	0.594		47.34	0.281

在本研究中，我们将上表中的实验结果与 2024-09-14 的实验结果进行比较。尽管进水流量从 100 L/h 降低至 80 L/h，但出水中氨氮的浓度和氨氮的吹脱效率却基本保持不变。具体而言，出水氨氮浓度维持在 400-600 mg/L之间，而氨氮的吹脱效率则在 92%-94% 之间。这一现象与我们最初的预期相悖，即进水流量的降低应当能促进氨氮的更充分吹脱。对此，我们提出以下几点推测：首先，若在实验中保持气量不变，系统可能已接近该气液条件下的传质上限。尽管流量从100 L/h降至80 L/h略微增加了水相的停留时间，但相对「气相驱动力」并未发生质的变化，因此去除率的变化也相对有限。其次，80 L/h与 100 L/h之间的流量差距并不显著，尤其考虑到转子流量计的浮球可能存在一定的波动。此外，吸收部分的表现与之前相似，由于投加的盐酸量较少，导致吸收效率较低。因此，后续对吸收部分的分析将不再深入探讨。

2024-09-10

控制条件

进水流量：150 L/h；
循环流量：两路全开，共约 4000 ~ 5000 L/h；
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4）测得，且测样点均在塔底水池的顶部（水面）；
处理后的化学镍水：随实验的进行溢流至镍泥池中；
处理后的吸收液：实验结束后排入镍泥池中。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中的 pH 值以及每个时刻投加的酸或碱的量如下表所示：

$时间 / min$	$p H_{吹}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吸}$	$V_{酸} / L$
0	11.41	15	0.86	8
30	11.61	4.5	0.82	8
60	11.53	9.5	0.68	4
90	11.57	10	0.61	0
120	11.50	0	0.71	0

此外，实验过程中，吹脱塔和吸收塔中氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3 吹}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3 吸}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	8638.72	94.59	-	-	15.93
0.5	8638.72	1270.92	85.29	1.105	1278.48	34.27	0.379
1	8638.72	799.75	90.74	1.176	3003.03	44.00	0.517
1.5	8638.72	900.12	89.58	1.161	4620.05	41.79	0.485
2	8638.72	1148.24	86.71	1.124	6257	43.71	0.491
x̄	8638.72	1029.76	88.08	1.141		41.01	0.468

从上表中可以看出，当本次实验的进水流量增加至 150 L/h时，出水中氨氮的浓度显著上升，且氨氮的吹脱效率下降至 90% 以下。然而，由于进水水量的增加，单位时间内吹脱出来的氨氮量显著增加。这表明，在保持吹脱塔和吸收塔不变的情况下，加上充足的碱度条件下，进水水量对氨氮的处理效率具有显著影响。具体而言，进水流量与出水氨氮含量及吹脱效率呈负相关关系，而与单位时间内吹脱的氨氮量则呈正相关关系。这一结果提示，在优化氨氮吹脱工艺时，需综合考虑进水流量的影响，以实现更高的处理效率。

2024-09-11

控制条件

进水流量：100 L/h；
循环流量：只开主路，约 4000 L/h；
pH：由于昨日对吹脱塔中（溢流）出水的 pH 进行了测量，发现其 pH 低于塔底废水的 pH。因此，今天我们增加了液碱（30%）的投加量，每隔半小时添加 9 L，以确保出水的 pH 高于 11。为减少开盖次数以及避免酸液不足的情况，这次在吸收塔中提前添加了约 20 L 的盐酸（浓度未知，可能为 30%），使得全程吸收液的 pH 值低于 1；
处理后的化学镍水：溢流至镍泥池中；
处理后的吸收液：原本氯化铵吸收液也是排入镍泥池中，但根据钱领导的指示，后续将进行单独收集。目前，找到了存放该吸收液的吨桶，但桶内环境较为脏污，计划在清洗完吨桶后，再手动将处理后的吸收液装入其中。

准备过程

在正式开始实验之前，按照惯例对处理过的母液进行序批式的进一步处理，以期进一步减少废水中的氨氮含量。随后，为了重新配置新的吸收液，取了新的稀盐酸并稀释到自来水中，可以看到出现了明显的酸雾现象（见下方的视频）。中午时实验人员询问了现场的管理人员，他们表示，可能是由于昨天送来的盐酸车上最后多了一点也给现场了，导致今天的盐酸浓度异常高，所以这次的浓度没有 30% 的话 20% 应该有的。另外，由于之前的盐酸取样点容易进空气导致泵的损坏，所以之后的盐酸都在铬水一级反应池的加药点那取。

运行情况

整个运行过程相对稳定，但有三个需要注意的事项：一是每次加酸或碱以及取样时要注意时间，尽量保证安全的前提下快速操作以免氨气逸出；二是控制进水流量，确保始终保持在 100 L/h，否则会随着前端吨桶中母液的减少而自动降低进水流量；三是实验过程中吹脱塔底部会产生气泡，好在速度较慢，可以通过使用消泡剂轻松去除。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中的 pH 值以及每个时刻投加的酸或碱的量如下表所示：

$时间 / min$	$p H_{吹_{①}}$	$p H_{吹_{②}}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吸}$	$V_{酸} / L$
0	11.49	11.49	10	0.59	20
30	11.61		10	0.52	0
60	11.57	11.61	9	0.52	0
90	11.46	11.61	9	0.48	0
120	11.50	11.61	9	0.48	0
150	11.43	11.60	9	0.44	0

注：为了尽量减少氨气的逸出，在之前的实验中仅监测了吹脱塔底部出水口的废水 pH 和氨氮。然而，在 9.10 的实验中，我们意外发现吸收塔底部水池中的废水 pH 要高于出水。因此，此次实验中，我们对池中（①组）和出水（②组）分别监测了 pH 和氨氮，特此说明。

从上表中可以看出，本次实验中池中的 pH 值略低于出水的 pH 值，这表明吹脱塔底部的废水并不是均匀混合的。考虑到底部水池的半开放式结构以及通过泵循环实现混合，这种现象是合理的。然而，在吸收塔中，随着氨气的通入，盐酸会不断被消耗，理论上吸收液的 pH 应该升高。然而，实际测得的 pH 值却出现下降。我们计算了将 20% 盐酸 20 L 溶解于 120 L 纯水后的理论 pH 值为 0.07。由于现场使用的便携式 pH 计在接近 1 和 14 时误差较大，因此实验中吸收液 pH 持续降低可能与此有关。

此外，实验过程中，吹脱塔和吸收塔中氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$N H_{3 吹_{①}} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹_{①}} /%$	$m_{N H_{3 吹_{①}}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吹_{②}} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹_{②}} /%$	$m_{N H_{3 吹_{②}}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	6185.30	35.01	-	-	35.01	-	-
0.5	6185.30	1722.57	72.15	0.446
1	6185.30	1914.94	69.04	0.427	1669.55	73.01	0.452
1.5	6185.30	1942.82	68.59	0.424	1098.06	82.25	0.509
2	6185.30	1814.57	70.66	0.437	1496.74	75.80	0.469
2.5	6185.30	2071.06	66.52	0.411	1569.23	74.63	0.462
3	6185.30	2118.46	65.75	0.407	1217.94	80.31	0.497
x̄	6185.30	1930.73	68.79	0.425	1410.31	77.20	0.477

在本实验中，吹脱塔的循环管路仅开启了主管路，循环水量约为 4 t/h。根据出水口的数据，结果显示出水中氨氮浓度较高，约在 1400-1700 mg/L之间，因此氨氮的吹脱效率显著降低，降至 75%-80% 之间，单位时间内吹脱的氨氮量也减少至 0.45-0.50 kg/h，与 2024-09-04 实验相比存在明显差异。尽管本次化学镍水的原水中氨氮浓度相对较低（仅为 6185.30 mg/L），但笔者认为这并不是导致上述结果的主要原因，更可能是由于循环管路仅开启主管路所致。

此外，从上表中可以看出，吹脱塔底部水池顶部与出水口的氨氮浓度存在差异，说明废水在塔内并未充分混合。相对而言，出水口的废水中氨氮浓度较低，进一步表明了系统内的流动特性及混合状态对氨氮去除效率的影响。

吸收效率低的可能原因及解决方法

最近的连续流实验中，我们发现吸收塔中稀盐酸吸收氨氮的效率较低。除了在每次取样、添加酸碱以及测量 pH 时开盖可能导致部分氨气逸出外，我们还对其他可能造成氨气逸出的地方进行了排查，结果如下：

进风口

因为本设备中废气是内循环的，所以在废气管道的前端有个进气口用于补风，这次拿纸确认了下空气只进不出，吸收液的低效率和进气口无关。

管道连接处

在各个管道连接处，之前发现了漏气现象。尽管尝试在中间添加泡沫棉，但效果并不明显。不过，漏气的程度尚可接受。后续可以考虑购买较薄的橡胶垫圈，以改善这一问题。

风机

在排查过程中，发现风机与管道连接的下端存在一个出气口，并且可以闻到明显的氨味，因此可以推断此处会排放大量废气。在之前进行序批实验时，设备后方也曾闻到氨味，但未能及时排查到该出气口，这是我的失误。后续在此处装个阀门，关闭后即保证不会有废气排出。

提升泵电机

在两个塔的提升泵开启后，电机的高速旋转将导致周围气流加速外扩，但我认为这种气流的变化仅在吹脱塔开盖时会导致氨气的加速逸出。

提升泵开启前（酸雾演示）：

提升泵开启后（酸雾演示）：

吹脱塔溢流出水口（管道）

吹脱塔的出水是通过溢流方式排出的，在这里我们也进行了检查。在最后的管道出水口附近，我们观察到有气体逸出，靠近时能闻到明显的氨味。随后，我们将装满自来水的管子放置于该出口约 15-20 秒，以使废气溶解于水中。接着，向水中分别添加了 1 毫升的酒石酸钾钠和纳氏试剂，实验结果如图所示。这表明溢出的废气中确实含有氨，且其浓度不低。笔者认为，废气（或氨气）随溢流口逸出可能是吸收液中氨氮吸收效率低下的主要原因。

根据钱领导的建议，在出水口使用装满水的烧杯进行液封，可能有助于防止氨气的逸出。在此次实验过程中，我们进行了相关尝试，但发现烧杯必须倾斜至一定角度，才能确保废水持续排入镍泥池。因此，为了有效实现液封，后续可能需要对出水管路进行重新改造。

2024-09-12

控制条件

进水流量：100 L/h；
循环流量：两路全开，共约 4000 ~ 5000 L/h；
pH：由杭联提供的便携式 pH 计（齐威 PHB-4）测得，测样点包括两个塔底水池的顶部（水面）以及吹脱塔中的溢流出水口。
处理后的化学镍水：随实验的进行溢流至镍泥池中；
处理后的吸收液：实验结束后排入镍泥池中。

准备过程

为了对出水口进行液封，我们对出水管进行了相应的改造，具体结果如下所示：

通过改造后的出水管，我们观察到液封效果得到了显著改善。然而，是否能够提升氨氮的吹脱和吸收效果，仍需依赖后续实验的结果。因此，在整个实验过程中，我们首先进行了 1 小时的非液封运行，随后再进行了 1 小时的液封运行，以考察液封对氨氮吹脱和吸收效率的影响。

运行情况

在实验运行过程中，我们观察到出水废水的颜色发生了蓝色转变，明显表明 pH 值不足。与此同时，吹脱塔内废水的颜色仍保持绿色，这再次验证了设备内部混合不够均匀的现象。这一发现提示我们在后续实验中需特别关注混合效率，以确保反应条件的均匀性，从而提高氨氮的吹脱效果。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中的 pH 值以及每个时刻投加的酸或碱的量如下表所示：

$时间 / h$	$p H_{吹_{①}}$	$p H_{吹_{②}}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吸}$	$V_{酸} / L$
0	10.93	10.93	10	0.61	15
1	11.14	11.42	15	0.52	0
1.5	9.72	11.06	10	0.62	0
2	11.03	11.34	0	0.45	0

根据表中数据显示，在 1.5 小时时，出水口和吹脱塔内废水的 pH 值分别为 9.72 和 11.06，这一结果和上述出水口与吹脱塔内废水之间存在颜色差异对应，进一步证实了废水并没有混匀。此外，我们对便携式 pH 计的准确性产生了怀疑，于是用其对标准溶液进行测量，发现 6.86 的标准溶液显示为 6.84，而 9.18 的标准溶液则显示为 8.96。这表明在强碱性环境下，便携式 pH 计的测量精度无法满足我们的实验需求，未来需考虑使用更为适宜的测量工具。

此外，实验过程中，吹脱塔和吸收塔中氨氮浓度等的变化如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$N H_{3 吹_{①}} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹_{①}} /%$	$m_{N H_{3 吹_{①}}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吹_{②}} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹_{②}} /%$	$m_{N H_{3 吹_{②}}} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吸_{②}} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸_{①}} /%$	$η_{吸_{②}} /%$	$m_{N H_{3 吸_{②}}} / k g \cdot h^{- 1}$
0	7495.65	73.56	-	-	1176.12	-	-	175.24	-	-	-
0.5	7495.65	1903.78	74.60	0.559	2229.98	70.25	0.527	862.28	36.86	39.14	0.206
1	7495.65	1789.48	76.13	0.571	2288.52	69.47	0.521	1531.4	35.18	38.55	0.201
1.5	7495.65	2617.50	65.08	0.488	2107.31	71.89	0.539	2381.7	52.29	47.34	0.255
2	7495.65	1705.84	77.24	0.579	1909.36	74.53	0.559	2911.4	27.45	28.45	0.159
x̄	7495.65	2004.15	73.26	0.549	2133.79	71.53	0.536		37.37	38.27	0.205

从表中数据可知，尽管本次实验中开启了两路循环管路，与 2024-09-11 实验相比，氨氮的吹脱效率略有提升，但幅度有限，且与 2024-09-04 实验相比则显著降低。这表明，仅开启主管路对氨氮的吹脱影响并不显著。更核心的原因在于吹脱塔内废水的混合状态不够充分，导致实验人员投加的液碱量不足，从而降低了吹脱效率。此外，无论是通过出水口还是吹脱塔内测得的氨氮浓度，其平均吸收效率仅约为38%。这一结果表明，液封并未有效阻止氨气的逸散，而造成这一现象的主要原因仍然是投加的盐酸量不足。

工艺流程-2

在之前的连续流实验中，通常在运行 2 至 3 小时后便结束，而塔内废水的停留时间约为 1 小时。因此，每次更改实验条件对结果的影响相对较小，且对现场实际应用的参考意义有限。基于此，我们对现有的氨氮吹脱工艺进行了改造，相关改动的详细信息请参见《杭联化学镍水系统改造方案》。最终，新的工艺流程如图所示：

杭联自动化连续流氨氮吹脱设备示意图01

在左侧的吹脱部分，化镍母液通过自流进入吹脱塔底部的水池。水池内设有浮球控制液位，确保液面不超过设定高度。左侧配备一台循环泵，将水池内的废水提升至塔顶。该废水经过填料层，与自下而上的空气进行气液交换，从而将水中的氨氮转移至空气中。池底左侧的出水口连接自吸泵，通过该泵将池内的废水分为两部分：一部分以固定流速外排至现场二楼处理化学镍水的序批池中，另一部分则通过管路返回水池来增加废水的流动性。

在右侧的吸收部分，吸收塔底部的水池中的吸收液通过循环泵提升至塔顶，与自下而上的废气接触，从而吸收氨氮。水池中的吸收液通常为盐酸或硫酸，并通过自吸泵及相关管路将水池与右侧吨桶中的吸收液进行循环，以减少开盖频率并更好地观察实验过程中pH值的变化。

2024-10-23

控制条件

出水流量：100 L/h，以转子流量计显示的为准；
进水流量：自流，由塑料浮球控制：
循环流量：两路全开，共约 4000 ~ 5000 L/h，其中主管路的流量约为 3000 ~ 3200 L/h；
pH：为了减少因开盖而导致的氨气逸出，本实验中 pH 的测量点设定在二楼母液出水口和吸收桶（酸桶）的最上层，并使用雷磁便携式 pH 计（型号 YHBJ-262）进行测定。
加碱方式：每隔 30 min 取样（吹脱塔水池中的）出水后，测量其 pH 值，并根据结果的变化情况手动投加适量的液碱（30%）。
加酸方式：提前用泵将所需量的盐酸加入吸收液中，以确保实验过程中吸收液的酸度充足，从而避免其成为吸收过程的限制因素。

准备过程

由于此次实验需要连续运行，因此在正式实验开始前，需要进行一些处理。首先将新加入的母液的 pH 调整至 11.5 以上，接着进行序批吹脱处理，尽可能将氨氮浓度控制在较低水平，最后再开始转为连续处理。此外，此次实验外置了一个吨桶，用于存放稀盐酸吸收液。因此，在开始实验之前，需要将桶装盐酸（30%，25 kg）转移至吨桶中进行稀释。这次采用了自吸泵来转移盐酸的方式，相较于之前直接倾倒的方法，更加方便和安全。

运行情况

此次实验从 10 点开始，持续至 16 点，总体运行相对稳定。然而，有三点需要特别关注：首先，吹脱塔水池中的液碱仍需手动投加，约每半小时添加一次，这一频率显得有些频繁；其次，吸收塔水池的出水与进水应保持一致，但需根据液位高低进行调整，这一过程存在一定的滞后性；最后，吹脱后的母液出水流量略有下降，从 100 L/h 降至 90 L/h。针对上述问题，我们决定采取以下改进措施：一是增加加药桶用于液碱的存放，并通过计量泵实现精准加药；二是在吸收桶自流至吸收塔水池的管路中增加流量计，以实时监测进水流量，并通过调节出水流量保持吸收塔水池中的液位稳定；三是定期检查吹脱后的出水流量，及时调整至设定值。

实验结果

为了表征吹脱塔中氨氮的吹脱效率和吸收塔中氨氮的吸收效率，我们采用以下公式进行计算：

η_{吹} = (1 - \frac{N H _{3 吹}}{N H _{3 原}}) \times 100

η_{吸} = \frac{( N H _{3 吸} - N H _{3 吸}^{'} ) \times V _{吸}}{( N H _{3 原} - N H _{3 吹} ) \times V _{吹}} \times 100

式中： $η_{吹}$ ，吹脱塔中氨氮的吹脱效率，%； $N H_{3 吹}$ ，某时刻吹脱塔出水的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $N H_{3 原}$ ，化学镍水原水（母液）的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $η_{吸}$ ，吸收塔中氨氮的吸收效率，%； $N H_{3 吸}$ ，某时刻吸收桶（酸桶）中吸收液的氨氮浓度， $m g \cdot L^{- 1}$ ； $N H_{3 吸}^{'}$ ，上一时刻吸收桶（酸桶）中吸收液的氨氮浓度， $mg·L^{-1}$$V_吹$ ，处理的化学镍水原水（母液）的量，L； $V_{吸}$ ，吸收液的量，一般为 1150 L。

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吹}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$p H_{吸}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$
0	9809.66	7	13.52	317.43	-	1.46	344.11	-
0.5	9809.66	7	13.4	164.09	98.33	1.34	346.90	0.83
1	9809.66	7	13.44	208.70	97.87	1.26	355.27	2.50
1.5	9893.30	7	13.41	180.82	98.16	1.08	356.66	0.42
2	9893.30	7	13.52	139.00	98.60	0.64	924.01	167.22
2.5	9893.30	7	13.5	169.67	98.29	0.68	1184.49	77.02
3	9893.30	0	13.52	261.67	97.36	0.66	1340.61	46.60
3.5	9893.30	0	13.31	375.98	96.20	0.67	1577.59	71.59
4	9893.30	7	12.73	498.85	94.96	0.69	1758.81	55.46
4.5	9893.30	0	13.09	413.81	95.82	0.74	2179.39	127.56
5	9893.30	14	9.4	976.98	90.12	0.79	2604.76	137.15
5.5	9893.30	0
6	9893.30	0	13.41	288.36	97.09	0.88	2005.34	-89.71
x̄	9851.48			334.36	96.62			54.24

在吹脱部分，从上述数据可以看出，氨氮的吹脱与 pH 值之间存在显著的正相关关系。特别是在 5 h 时，由于前 1 h 未添加液碱，导致 pH 值迅速下降，废水颜色呈现蓝色，出水中的氨氮浓度上升至 976.98 mg/L。此外，在本实验中，当 pH 值超过 13 时，出水中的氨氮浓度得到了较好的控制，此时吹脱效率基本保持在 94% 以上，最高可达 98.33%。然而，这一发现与文献中关于 pH 值超过 11 时氨氮易于逸出的结论不符。这可能是由于杭联化学镍水母液中还含有磷酸盐和镍离子等物质，这些物质消耗了碱度，从而导致该废水在氨氮吹脱过程中需要更高的 pH（碱度）。

在吸收部分，从理论上看，随着吹脱塔中氨氮的不断释放，吸收塔内的吸收液应当吸收更多的氨氮，相应的 pH 值会升高。然而，上表数据显示吸收液的 pH 先是下降后又上升。对此，我们推测可能的原因是吸收液未能均匀混合。由于实验前仅将盐酸稀释到水中，并通过吸收塔底的水池与吸收桶进行循环搅拌，而吸收桶采用下进中出的设计，这可能导致吸收液混合不充分。此外，在实验过程中未监测进水流量，因此在计算吹脱效率时，我们以 $V_{吹}$ = 40 L 作为参考。求得的前 1.5 h 的吸收效率极低，这也间接证明了吸收液的混合不均匀。

由于先前现场用的 pH 计存在较大的测量误差，我们此次转而使用了雷磁品牌的 pH 计进行实验测定。新的测量结果不仅相对准确，而且与氨氮浓度的测定结果相吻合，这进一步证实了在进行高精度实验时，选择精度更高的仪器至关重要。

问题与改进

除了在3. 运行情况中提到的三个控制问题及其改进措施外，还有一些待解决的问题。例如，在此次实验中，我们发现进水流量小于理论值（即出水流量减去液碱流量）。我们计划在后续实验中测量进出水的密度，以探讨其可能的相关性。此外，前面提到的现有条件下吸收液配置时混匀较慢的问题，我们建议在下次配置时使用搅拌棒在桶内搅拌后再进行循环混匀。

2024-10-24

控制条件

出水流量：100 L/h，以转子流量计显示的为准；
进水流量：自流，由塑料浮球控制：
循环流量：两路全开，共约 4000 ~ 5000 L/h，其中主管路的流量约为 3000 ~ 3200 L/h；
pH：为了减少因开盖而导致的氨气逸出，本实验中 pH 的测量点设定在二楼母液出水口和吸收桶（酸桶）的最上层，并使用雷磁便携式 pH 计（型号 YHBJ-262）进行测定。
加碱方式：每隔 30 min 取样（吹脱塔水池中的）出水后，测量其 pH 值，并根据结果的变化情况手动投加适量的液碱（30%）。
加酸方式：提前用泵将所需量的盐酸加入吸收液中，以确保实验过程中吸收液的酸度充足，从而避免其成为吸收过程的限制因素。

运行情况

继续运行新的系统，总体和昨天差不多，就是处理的母液有点少（和出水流量减去液碱用量对不上）。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间 / h$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$V_{碱} / L$	$p H_{吹}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$p H_{吸}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$
0	9809.66	0	13.53	585.27	-	0.82	2688.40	-
0.5	9809.66	6
1	9502.99	6	13.4	613.15	93.75	0.86	2967.19	43.58
1.5	9502.99	6
2	9502.99	6	13.47	589.46	93.80	0.88	3329.63	58.45
2.5	9502.99	0
3	9502.99	6	13.24	664.73	93.01	0.95	3704.01	60.89
3.5	9502.99	0
4	9502.99	6	12.59	731.64	92.30	1.07	4150.08	73.11
4.5	9502.99	6
5	9502.99	6	13.09	650.79	93.15	1.17	4596.16	72.44
5.5	9502.99	6
6	9502.99	6	13.23	628.49	93.39	1.29	4874.96	45.16
6.5	9502.99	6
7	9502.99	6	13.36	631.28	93.36	1.43	5376.79	81.31
x̄	9656.33			644.22	93.17			62.13

从上表中可以看出，出水的氨氮浓度保持在一个相对稳定的范围内，这表明在碱度充足的情况下，该系统运行稳定。然而，与昨天相比，在相同的出水流量条件下（均为100 L/h），今天实验中的氨氮吹脱效率降低了三个百分点，这一差异相对较为显著。我们推测，这可能是由于两天实际进水流量的不同所导致。如果今天的进水流量大于昨天的，那么这一结果便可以得到合理解释。然而，由于实验中未记录进水流量，因此在后续实验中需要对此方面加强监测。另外，由于吸收液中仍含有大量的盐酸，今天我们继续利用该吸收液来吸收吹脱出的氨氮。在此过程中，pH值和氨氮浓度均稳步上升，计算得出的氨氮吸收效率也高于之前的结果。这进一步侧面证明了，刚添加盐酸的吸收液在吸收桶（酸桶）和吸收塔水池中达到均匀状态需要一定的时间。

问题与改进

在实验运行过程中，我们发现有两个亟待解决的问题。首先，进水流量未进行记录，我们计划根据单位时间内吨桶中母液液位的变化进行换算。其次，出水的氨氮测量可能存在偏差，因为在取样后未及时处理，导致部分氨氮在后续过滤过程中仍有逸出。因此，我们将对待测的出水第一时间进行酸化处理，以提高测量的准确性。

2024-10-25

控制条件

由于 pH 的测量点位、取水后进行酸化等操作上的细节在前文中已多次提及，因此后续不再特意指出，以避免赘述。同时，进、出水流量等控制条件将在后文的表格中展示，以便于更清晰地呈现结果，因此这里也不再单独列出。

运行情况

继续运行中试系统后，整体状况相对稳定，但仍面临两个主要问题：一是液碱的手动添加，二是需根据液位频繁手动控制吸收液的出水流量。目前，针对上述问题的改造方案和所需材料已准备就绪，待后续进行升级并测试系统的稳定性。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	10669.75	0	0	0	0	13.36	631.28	-	-	1.43	4874.96	-	-
1	10669.75	70	150	3.2	10	13.27	1025.59	90.39	0.68	1.39	5910.27	176.36	1.19
2	11408.80	66.67	150	3.2	12	13.17	1058.11	90.08	0.69	1.07	6590.20	113.31	0.78
3	11408.80	66.67	150	3.2	15	8.88	1007.85	91.17	0.69	1.07	7122.31	88.25	0.61
4	11408.80	66.67	150	3.2	21	13	969.42	91.50	0.70	1.32	7861.36	122.11	0.85
5	11408.80	66.67	160	3.2	16	13.17	981.25	86.22	0.66	1.51	8570.85	124.42	0.82
6	11408.80	66.67	160	3.2	15	13.25	1034.46	90.93	0.69	2.22	9014.28	73.73	0.51
7	11408.80	66.67	160	3.2	15	13.32	957.60	91.61	0.70	7.94	9516.84	82.94	0.58
x̄	11224.04						1004.90	91.01	0.69			100.01	0.69

注：由于实验开始时较为忙乱，导致最初的水样未能及时取样，因此表中 0 时刻的数据均为前一天实验结束时的记录。随后还是按原计划进行，在 0-5 小时期间，液碱每隔 30 分钟手动投加一次，每次投加量约为 4-7 L。而在 5-7 小时期间，液碱的投加频率调整为每隔 20 分钟一次，每次投加 5 L。此外，在 0-1 小时内，由于吨桶中补充化学镍水母液，所以该时段内进水是估算的。

从上表中可以看出，在增大出水流量的情况下继续运行实验，观察到处理的母液量仍显不足。这可能与废水处理前后的密度差异有关，后续需进行测定以验证这一推测。与之前两次实验相比，出水中的氨氮浓度较高，表明氨氮的吹脱效率降低。这一现象可能与出水流量的提升有关，因为出水流量的增加会导致前端进水流量相应增大，而吹脱塔水池的溶容积是固定的，因此化学镍水出水的氨氮浓度降低是正常的。然而，由于之前实验未记录进水流量，无法证实该推测的准确性。此外，更有可能的原因是取样后未进行酸化保存，并在存放一段时间后统一过滤测定，导致所得的氨氮结果偏低。

在上表中还可以观察到，3 小时时化学镍水出水的 pH 降至 8.88，而查阅实验数据得知，在 2.5 小时时 pH 为 13.08，此后投加了 4 L 液碱。由此推测，液碱的投加量可能不足，导致化学镍水母液进水后 pH 值降低。为提高工况的准确性和效率，后续将液碱的投加方式改为使用计量泵进行定量投加。

为了更全面地表征吹脱塔和吸收塔的效能，我们新增了单位时间内吹出或吸收氨氮的质量作为吹脱和吸收效果的指标，其计算公式如下：

m_{NH_3吹}=\frac{(NH_{3原}-NH_{3吹})×Q_{进}}{1000000} $$

  m_{NH_3吸}=\frac{(NH_{3吸}-NH_{3吸}')×Q_{吸}}{1000000}
  $$

式中： $m_{N H_{3} 吹}$ ，吹脱塔中单位时间内吹脱的氨氮的质量， $k g / h$ ； $m_{N H_{3} 吹}$ ，吸收塔中单位时间内吸收的氨氮的质量， $k g / h$ ； $Q_{进}$ ，化学镍水进水流量， $L \cdot h^{- 1}$ ； $Q_{吸}$ ，单位时间内吸收液的量， $L \cdot h^{- 1}$ 。

由于实验开始时使用的水样数据为前一天结束时的数据，这可能导致结果并不完全准确。因此，在计算吸收塔的平均吸收效果和效率时，我们不考虑 0-1 小时的数据。从其他时间的结果来看，此次氨氮的吸收效率进一步提升，达到了 100.01%，这表明改用大吨桶循环吸收液的方式有利于提高吸收液的吸收效果。

2024-10-27

在我们的实验设计中，出水流量是固定的，进水量则根据吹脱塔水池内液位的高低自动调节。因此，理论上单位时间内的进水流量和液碱投加量应等于出水流量。然而，在前段时间的实验中，我们发现实际数据并不一致。经过推测，可能是由于进出水的密度差异所导致的。为此，我们今天进行了相关测量，结果如下表所示：

$水样$	$m_{管} / g$	$m_{管 + 水} / g$	$m_{水} / g$	$V_{水} / m L$	$ρ_{水} / (g / c m^{3})$
出水（pH≈10）	13.055	64.457	51.402	45	1.1423
出水（pH≈11）	13.111	64.762	51.651	45	1.1478
出水（pH>13）	12.871	65.962	53.091	45	1.1798
母液（10.25）	13.097	62.96	49.863	45	1.1081
母液（10.25）	12.937	62.782	49.845	45	1.1077
母液（10.28）	12.904	63.044	50.139	45	1.1142

从上表中的数据可以看出，未处理的化学镍水母液和处理后的出水密度存在差异。这一差异主要是由于处理过程中添加液碱，与母液中的金属离子结合生成沉淀，从而导致密度增加。然而，这两者之间的密度差值并不显著，因此不会导致实际进出水流量出现两倍之差。

此外，我们对化学镍水的出水和氯化铵吸收液进行了排空操作。在重新灌满吹脱塔水池并注入新一批母液时，我们发现通过塑料浮球流入的进水量并不大，可能是由于管道内存在堵塞，导致进水流量偏小。而这很有可能是进水流量偏小的原因，待后续实验验证一下。

工艺流程-3

在之前的实验中，我们发现手动投加液碱以及根据液位手动控制吸收液出水流量比较繁琐。因此，在 2024-10-27 进行了工艺流程的升级改造，结果如下图所示。此次改造新增了一个加药桶，用于液碱的存放，并成功连接至吹脱塔水池的回流管。此外，在吸收桶（酸桶）到吸收塔的自流管道中增加了流量计，后续可通过保持进出水流量一致来实现吸收液的自循环，从而降低人工监控的需求。

杭联自动化连续流氨氮吹脱设备示意图02_pages-to-jpg-0001

2024-10-28

准备过程

更换了吹脱塔底部水池中的浮球，将之前的金属浮球替换为塑料浮球，以便观察进水流量与出水流量的差异是否与此有关。

运行情况

在准备工作完成后，我们正式启动了全套氨氮吹脱设备。首先进行了化学镍水母液的序批处理，经过 45 分钟后转为连续处理，并持续运行了 6 小时。目前，设备能够稳定地实现化学镍水的进出水及加液碱等操作。需要稍加注意的是，吸收液的循环情况。根据实际操作经验，稳定的状态下吸收液的出水流量应略小于进水流量，通常吸收液的进水流量为 1.1 t/h，而出水流量则在 1.08-1.1 t/h 之间。总体来看，设备运行较为稳定。今天在取样和测氨氮标线等操作期间，尽管需要频繁往返于中试区和化验室，但设备始终保持稳定状态，没有出现任何异常。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	11024.50	-	-	-	-	13.52	23.9	582.16	-	-	1.43	21	815.49	-	-
0.5	11024.50	100	150	13	3	13.52	26				1.47	21.3
1	11024.50	100	150	13	3	13.38	26.2	1268.00	88.50	0.98	0.74	23.7	1672.78	96.66	0.94
1.5	11024.50	50	150	27	3
2	11024.50	50	150	27	3	13.54	26.8	883.69	91.98	0.51	0.75	25.2	2518.26	183.42	0.93
2.5	11024.50	67.5	160	22	3	13.54	26.9				0.75	25.9
3	10728.88	67.5	160	22	3.2	13.49	27.6	969.42	91.21	0.68	0.77	25.7	3191.84	109.17	0.74
3.5	10728.88	67.5	160	22	3.2	13.45	28				0.79	26.6
4	10728.88	67.5	160	22	3.2	13.52	27.4	886.65	91.74	0.66	0.83	26.9	3653.01	76.36	0.51
4.5	10728.88	60	150	16	3.2	13.4	28.9				0.85	27.3
5	10728.88	60	150	16	3.2	13.37	28.6	945.77	91.18	0.59	0.86	27.6	4350.68	130.74	0.77
5.5	10728.88	60	150	16	3.2	13.34	28.5				0.89	27.4
6	10728.88	60	150	16	3	13.33	28.9	809.79	92.45	0.60	0.9	27.6	4717.24	67.75	0.40
x̄	10865.32	67.5						960.55	91.18	0.67				107.09	0.72

由于实验初期采用序批处理，因此我们无法确定吹脱塔水池中的液位是偏高还是偏低。在转为连续处理后，我们注意到在第 0 到 1 小时内，进水流量相对较高，约为 100 L/h。结合后续第 1 到 6 小时内进水流量在 60 L/h 左右的波动，我们推测，较低的初始液位可能导致了前一小时进水流量的较高水平，且后续随着液位的升高而进水流量也趋于稳定。然而，从表中数据可以看出，进水流量（ $Q_{进}$ ）与加碱流量（ $Q_{碱}$ ）的总和仍然远低于出水流量（ $Q_{出}$ ）。这一现象在更换浮球前后都发生了，说明浮球堵塞并不是导致进出水流量不一致的主要因素。考虑到之前排除的密度因素，目前最可能的原因是测出水流量的流量计的显示并不一定准确。

从表中我们还可以观察到，前 1 小时的化学镍水出水中氨氮浓度明显高于后续 5 小时的浓度，并且氨氮的吹脱效率首次降低至 88.50%。这一现象与前 1 小时的进水流量显著高于后 5 小时的情况相一致，进一步验证了我们之前的猜测：随着进水流量的增加，氨氮的吹脱效率会降低。然而，尽管进水流量有明显增大但吹脱效率却略有降低，使得吹脱出的氨氮量却显著增加，这一经验在未来的应用中可以作为调整依据。

在分析吸收液（稀盐酸）对氨氮的吸收效果时，我们发现虽然整体或平均吸收效率较高，但每个时间段内氨氮的吸收效率变化幅度较大，难以找到明确的规律。根据吸收桶（酸桶）顶部 pH 值的变化推测，这可能是由于吸收塔底部水池与吸收桶（酸桶）之间的混合不均匀所导致。此外，我们计算得出的平均吸收效率超过了 100%，这可能与最初的序批处理和未充分混合的情况有关。但无论真实的原因是什么，目前的氨氮的吸收非常高，后续会继续监测是否能稳定保持。

2024-10-29

控制条件

根据实际设备的配置，吹脱塔内的废水由循环泵提升，出水分为两个管路：我们将通向填料层上部的管路称为主管路，而通向填料层下部的管路称为支管路。在之前的实验中，主管路和支管路均处于开启状态，其中主管路的流量相对较大，文中统一用（ $Q_{循}$ ）表示。在此次实验中，我们仅开启主管路，以探究氨氮的吹脱效率是否能够进一步提高。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	10728.88	0	0	0	0	13.56	21.9	747.71			0.93	23.8	5319.03
0.5	10728.88	77	150	16.88	3.8	13.42	24.8				0.95	24
1	12648.28	77	150	16.88	3.8	13.25	25.3	1448.11	86.50	0.71	0.96	24	5585.09	40.95	0.29
1.5	12648.28	70	150	17.97	3.8	13.22	26.8				1.03	25.2
2	12648.28	70	150	17.97	3.8	13.29	26	1093.58	91.35	0.81	1.08	25.5	6383.26	108.55	0.88
2.5	12648.28	65	150	17.97	3.8	13.28	27				1.12	25.7
3	12470.91	65	150	17.97	3.8	13.31	26.4	1055.15	91.66	0.75	1.17	25.9	7151.88	112.20	0.85
3.5	12470.91	75	150	17.97	3.8
4	12470.91	75	150	17.97	3.8	13.31	27.1	930.99	92.53	0.87	1.32	26.8	7563.62	52.33	0.45
4.5	12470.91	67	150	17.72	3.8	13.31	27.7				1.43	26.9
5	12470.91	67	150	17.72	3.8	13.32	27.8	966.46	92.25	0.77	1.56	27.1	8509.60	135.00	1.04
5.5	12470.91	56	150	17.97	3.8	13.32	28.3				1.75	27.2
6	12470.91	56	150	17.97	3.8	13.35	27.7	1043.33	91.63	0.64	2.13	27.5	9041.72	91.47	0.59
6.5	12470.91	76	150	27.85	3.8	13.45	28.7	919.17	92.63	0.88	6.74	27.2	9041.72	0.00	0.00
x̄	12272.72	69						1065.26	91.22	0.78				75.40	0.58

从上表中可以看出，此次实验的进水流量相对较为稳定，特别是在前 5 小时，基本维持在 70 L/h 左右，只有在 5 至 6 小时期间略微降低至 56 L/h。同时，化学镍水出水的氨氮浓度稳定在 900 - 1100 mg/L 之间，氨氮的去除率约在 90% - 93% 之间波动，氨氮的吹脱量则在 0.75 - 0.90 kg/h 之间。唯一的“异常”出现在第 1 小时，此时化学镍水出水浓度为 1448.11 mg/L，吹脱效率为 86.50%，吹脱出的氨氮量为 0.71 g/L。我们推测，这一情况可能受到现场因素的影响。在该时间段内，现场的化学镍水进水，因此中试的母液桶中也添加了一定量的化学镍水，这使得原水的氨氮浓度和进水流量等参数均发生了变化。为避免此类影响，未来可能会考虑推迟实验的开始时间。

此外，从上表中可以看出，吸收液的 pH 值和氨氮浓度均在稳步上升。然而，在 6 至 6.5 小时期间，pH 值从 2.13 迅速增至 6.74，而氨氮浓度保持不变，这表明在此阶段，吸收液从酸性转变为中性时，氨氮的吸收效率显著下降（没吸收了）。此时，溶液的颜色由酸性条件下的淡蓝色变为中性偏酸条件下的黄色，反映出不同的化学状态。值得注意的是，这部分废水最初含有极小量的化学镍水母液，是否与此现象相关仍需进一步探究。如果忽略最后半小时的「异常」情况，那么稳定运行的前 6 小时内，总的氨氮吸收效率最终达到 89.93%。此次实验是接续前一天实验进行的，因此吸收液相对较为均匀，这一结果应能较好地反映真实状态，表明吸收液对氨氮的吸收效果较高。然而，表中所示的数据仅代表每个时段内氨氮的吸收效果，前后变化相当显著。因此，笔者对是否采用某一时刻前的吹脱和吸收的总和进行氨氮吸收效率的计算感到犹豫。

与前一天的实验相比，化学镍水出水的氨氮浓度和氨氮的吹脱效率基本相似。然而，单位时间内吹脱出的氨氮量提高了 0.11 kg/L，这主要是由于今天的化学镍水原水中氨氮浓度更高。因此，我们是否能够得出仅通过循环开启主管路可以提升氨氮的吹脱效率的结论呢？笔者认为，这一结论尚不可靠，需要更多的样本进行验证，以排除偶然性对结果的影响。

2024-10-30

控制条件

在前两天的实验中，出水流量控制在 150 L/h，氨氮的吹脱和吸收效率均表现良好。因此，这次实验决定将出水流量提高至 200 L/h，以观察进水流量、吹脱效率和吸收效率的变化，为后续进一步优化实验条件做准备。

准备过程

由于前一天的实验因吸收液变碱性而被迫提前半小时结束，因此此次实验前补充了足量的 30% 盐酸，以保证吸收液的在运行过程中都是酸性。同时，为确保盐酸充分混合，采用 PP 管在吸收桶中进行手动搅拌。

运行情况

实验初期表现良好，但随着时间的推移，进水流量持续降低，到运行 5 小时后，塔底的小盖子几乎被吹飞了。于是暂停实验去检查，发现塑料浮球的最大流量变小很多，极大可能存在堵塞现象，从而导致水池内液位持续降低，最终被废气吹飞了小盖子。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	12293.54	-	200	-	4.1	13.7	25.7	1072.89	-	-	0.93	23.8	9278.21	-	-
0.5	12293.54	80	200	28.6	4.1	13.67	27.1				0.95	24
1	12293.54	80	200	28.6	4.2	13.69	27.2	857.09	93.03	0.91	0.96	24	9514.71	29.73	0.27
1.5	12293.54	58	200	30.38	4	13.65	28.1				1.03	25.2
2	12293.54	58	200	30.38	4	13.66	28.5	845.26	93.12	0.66	1.08	25.5	9810.33	51.20	0.34
2.5	12293.54	75	205	30.88	4						1.12	25.7
3	12411.78	75	210	30.88	4	13.65	28.3	759.53	93.82	0.87	1.17	25.9	9987.70	23.58	0.20
3.5	12411.78	49	200	26.84	4	13.67	28.9
4	12411.78	49	200	26.84	4.2	13.37	28.8	712.23	94.26	0.57	1.32	26.8	11288.43	260.93	1.50
4.5	12411.78	55	200	26.33	4.2	13.7	28.5				1.43	26.9
5	12411.78	55	200	26.33	4.2	13.66	29.1	685.63	94.48	0.64	1.56	27.1	11643.17	63.25	0.41
x̄	12347.29							719.13	93.74	0.73				74.26	0.54

根据上表，本次实验中进水流量总体上呈持续下降趋势，这导致吹脱塔中化学镍水的停留时间延长，从而使出水中氨氮浓度有所降低，吹脱效率提升至 93% - 94%。尽管在某些时刻进水流量与前一天相近，但出水中的氨氮浓度明显低于 200 - 300 mg/L。笔者推测，这可能与以下两个因素有关：首先，本实验中吹脱塔的主管路循环流量明显高于前一天，这可能促使氨氮进一步被吹脱；其次，本次实验过程中化学镍水的温度略高于前一天，而温度升高有助于氨氮从水中进一步吹脱（挥发）。

此外，从表中可以看出，吸收桶中吸收液的 pH 值呈缓慢上升趋势。当实验人员观察到这一情况时，推测是由于实验前的搅拌使得吸收液变得更加均匀，因此可以推测此时氨氮的浓度也应稳步提升。然而，从单位时间内吸收氨氮的量来看，前三小时的吸收量明显低于第四小时，这表明吸收液在吸收塔水池和吸收桶（酸桶）内并不均匀。因此，在本实验采用的这套设备中，仅通过 pH 值的变化来判断吸收液的混匀状态或氨氮的吸收情况可能存在偏差，目前将其作为辅助判断是较为合理的。好在氨氮平均吸收效率相对还是较高的，只是比前两天的结果稍微低了点。

2024-11-11

在之前的实验中，我们观察到进水流量明显减少，推测可能是由于化学镍水原水中存在的一些悬浮物堵塞了塑料浮球。因此，在本次实验前，我们拆除了吹脱塔水池中的塑料浮球进行检查，发现滤嘴确实被堵塞。为确保进水流量的稳定性，我们更换了新的滤嘴。

此外，我们对吹脱塔底部的回流管进行了加长，使其深入水池内部，从而增强废水与液碱的混合效果，提高反应的充分性和效率。

最后，我们提前在吸收桶中加入了盐酸，并补充了母液和液碱，之后启动了整套设备进行序批运行。这样做的主要目的是将母液中的氨氮吹脱至较低水平，同时确保吸收液能够充分混合均匀。

2024-11-12

控制条件

可能是由于在之前实验后清理中试区时，吹脱塔的循环水支管路也被打开，因此此次实验中主支管路完全开启。后续为了保持控制条件的一致性，又给支管路关上了，特此说明。

运行情况

在上一次实验的最后，由于塑料浮球的堵塞影响了进水流量，因此在本次实验中，我们依然将出水的转子流量计控制在 200 L/h 继续运行。起初，尽管开启了计量泵，却发现液碱未能正常投加。经过测试，我们了解到必须先开启计量泵，再启动回流泵，才能确保液碱的投加到位。因此，在实验的前一小时，进水流量较大。又由于液碱未能及时投加，导致pH值不断下降。待后续恢复正常后，为了提升pH值，我们投加了大量液碱，这又导致了进水流量的减少。最后，接到现场通知需要检查，于是实验在进行 3 小时后被迫停止。因此，可以说此次实验并不具备代表性，所得结果仅供参考。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	12029.61	-	200	-	3.6	13.8	21.8	289.49	-	-	0.85	19.7	11347.55	-	-
0.5	12029.61	116	200	0	3.4	13.4	24.1				0.89	19.6
1	12798.22	116	190	0	3.2	12.7	25.2	1605.00	86.66	1.21	0.9	20	11524.92	16.50	0.20
1.5	12798.22	64	200	55	3.4	13.5	25.8				0.88	20.2
2	12798.22	64	210	55	3.5	13.6	25.9	738.84	94.23	0.72	0.73	22.4	12707.40	184.10	1.33
2.5	12798.22	66	210	*	3.5	13.6	26.3				0.73	24
3	12798.22	66	200		3.2	13.4	28.2	865.95	93.23	0.74	0.66	27.3	13239.52	81.25	0.60
x̄								1069.93	91.37	0.89				79.76	0.71

注：* 表示具体数据不可考了，大概是和上个小时是一样的。

尽管此次实验遇到了一些问题，但仍然获得了一些与之前实验相似的结果。例如，进水流量的增加会降低氨氮的吹脱效率，但同时也会提高单位时间内吹脱出的氨氮量。此外，在实验进行 1 小时后，化学镍水的出水pH值为 12.7，氨氮浓度为 1605.00 mg/L。笔者推测是 pH 值降低至 13 以下而导致了氨氮吹脱效率的下降，但也有人认为是进水流量的增大是而导致的，因此具体原因尚需进一步验证。此外，从上表中可以看出，氨氮的平均吸收效率为 79.76%，与上一次实验相近。然而，单位时间内吸收的氨氮量增加了约 0.17 kg，这表明吸收液的吸收效果相当显著。

2024-11-13

控制条件

继续做连续流的氨氮吹脱中试实验，设定显示的出水流量目标为前 3 小时 200 L/h 和后 3 小时 250 L/h。

准备过程

在前一天的实验中，我们发现最后 1 小时的进水流量较小。因此，早上拆解塑料浮球时，发现新更换的滤嘴再次出现堵塞。为此，我们决定更换为前端无过滤装置的金属浮球，以允许化学镍水母液直接进入水池。

运行情况

整体来看，实验进展顺利，运行也很稳定。对比前后 3 小时的数据可知，在出水流量增大的同时，进水流量也相应增加（涨幅显著）。这表明本实验中使用的金属浮球表现良好，值得考虑长期使用。除此之外，我们还观察到，吹脱塔中循环水的流量随着出水流量的增大而下降。笔者推测这可能是由于出水流量的增加导致水池内液位降低，从而影响了循环水的流量。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	10697.19	-	200	-	4.4	13.56	21.9	1072.89	-	-	0.93	23.8	12707.40	-	-
0.5	10697.19	59	200	25.64	4.4	13.42	24.8				0.95	24
1	10697.19	59	200	25.64	4.54	13.25	25.3	871.87	91.85	0.58	0.96	24	12589.16	-22.95	-0.13
1.5	10697.19	60	200	28.21	4.4	13.22	26.8				1.03	25.2
2	10697.19	60	200	28.21	4.3	13.29	26	824.57	92.29	0.59	1.08	25.5	13357.77	145.97	0.86
2.5	10697.19	69	200	18.97	4.3	13.28	27				1.12	25.7
3	11111.06	69	195	18.97	4.2	13.31	26.4	981.25	90.83	0.67	1.17	25.9	14481.12	188.51	1.26
3.5	11111.06	108	240	18.72	4
4	11111.06	108	230	18.72	3.9	13.31	27.1	1489.50	86.59	1.04	1.32	26.8	15308.86	89.61	0.93
4.5	11111.06	122	250	29.23	3.8	13.31	27.7				1.43	26.9
5	11111.06	122	245	29.23	3.8	13.32	27.8	1513.15	86.38	1.17	1.56	27.1	19092.80	363.55	4.26
5.5	11111.06	111	245	31.28	3.8	13.32	28.3				1.75	27.2
6	11111.06	111	245	31.28	3.8	13.35	27.7	1477.67	86.70	1.07	2.13	27.5	18856.30	-24.88	-0.27
x̄								1193.00	89.11	0.85				135.06	1.15

从上表中可以看出，随着出水流量（进水流量）的增加，化学镍水出水中氨氮浓度显著升高，氨氮的吹脱效率略有降低，单位时间内吹脱的氨氮量也显著增加，整体结果较为符合预期。结合之前的实验数据，我们推测进水流量与单位时间内吹脱的氨氮量之间可能存在线性关系。具体分析将待后续所有实验完成后进行汇总，以排除部分偶然性影响。

此外，这次实验中吸收部分出现了「异常」现象，可以看到氨氮的吸收效率出现了负值，这主要是因为此时吸收液中的氨氮浓度低于上一时刻的浓度。尽管实验人员对显色后的溶液重新测定了吸光度，但结果是一样的，那么问题可能出在稀释操作上。本实验在测量吸收液中氨氮浓度时进行了 20000 倍的稀释，具体操作如下：用 1 mL 移液枪取 0.5 mL吸收液，加入 100 mL容量瓶中加水至刻度，摇匀后再用 1 mL 移液枪取 0.5 mL 吸收液转移至 50 mL 比色管中。后续操作则为氨氮测定的常规步骤，此处不再赘述。所以，从稀释过程中可以看出，操作存在欠妥之处。理论上，原液取样体积越大，后续的误差应越小。但由于水样量过多和大容量瓶数量有限等原因，导致了此现象的发生。未来在条件允许的情况下，将进行更为准确的测量。笔者还推测上述结果可能由吸收液未完全混匀导致的，这一点将在后续实验中通过测定吸收塔水池和吸收桶（酸桶）中的 pH 值及氨氮浓度来验证。

2024-11-14

运行情况

此次实验原计划与前一天的实验相同，通过分前后三小时设置不同的出水流量进行控制。然而，在运行过程中发现，当出水流量为 200 L/h 时，此次实验的进水流量明显高于之前，即使在加碱流量相似或略高的情况下。最初推测可能与吹脱塔底部水池液位较低有关（这可能与金属浮球位置不正有关），但随后又怀疑出水管道的转子流量计显示的流量与实际出水流量不符。为了验证这一点，我们使用秒表手动监测了 1 分钟或 2 分钟内收集到的化学镍水出水体积（不包括最上面的气泡，因其难以计量）。结果显示，流量计在显示 200 L/h 时，实际测得的流量仅为 106 至 108 L/h。尽管实验人员早前曾对流量计的准确性产生怀疑，但直到实验后期才进行了验证。这一经历提醒我们，面对疑问时应及时进行验证，以避免在错误的方向上继续前进。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	10756.31	-	200	-	3.9	13.53	25.3	342.49	-	-	0.83	25.8	16900.95	-	-
0.5	10756.31	100	195	19.49	3.8	13.38	27.8				0.86	26.2
1	10756.31	100	195	19.9	3.8	13.34	27.7	1010.59	90.60	0.97	0.89	26.7	18201.68	153.49	1.50
1.5	10756.31	95	195	22.31	3.8	13.29	28.4				0.92	27
2	10756.31	95	195	22.31	3.8	13.26	28.4	998.77	90.71	0.93	0.96	27.5	18438.18	29.34	0.27
2.5	10756.31	98	200	21.54	3.8
3	10756.31	98	200	21.54	3.8	13.2	28.9	998.77	90.71	0.96	1.06	28.6	18792.92	42.66	0.41
3.5	10756.31	75	205	39.23	3.8	13.33	30.1				1.1	28.8
4	10756.31	75	205	39.23	3.8	13.43	29.5	726.80	93.24	0.75	1.17	29.3	19147.66	54.23	0.41
4.5	10756.31	68	200	31.54	3.2	13.43	30.6				1.23	29.5
5	10756.31	68	200	31.54	3.2	13.48	30	549.43	94.89	0.69	1.29	29.5	20330.14	195.92	1.36
x̄								856.87	92.03	0.86				91.62	0.79

从上表中可以明显看出，随着进水流量的逐渐降低，化学镍水出水中氨氮的浓度和单位时间内吹脱的氨氮量均在不断降低，而氨氮的吹脱效率则持续上升。总体而言，本次实验的效率较高。特别是与之前在 2024-10 月底进行的几次实验相比，本次实验在进水流量为 68 L/h的条件下，氨氮吹脱效率达到了 94.89%，而其他日期在相同或更低进水流量条件下，氨氮的吹脱效率却变低了。对比这些实验我们发现，投加液碱量是不一样的，但 pH 值均高于 13，表明碱度并不是氨氮吹脱的限制因素。另外我们还观察到本次实验过程中的温度相较于之前的实验有一定的提高，因此氨氮的吹脱速度加快也是合理的。关于温度升高的原因，笔者推测可能是由于此次实验前几个小时的进水流量较大，反应更加剧烈，释放的热量也相应增加，从而导致废水的水温更快地上升。

在氨氮的吸收部分，本次实验的结果同样表现良好，平均吸收效率达到了 91.62%。结合之前的实验结果，我们可以确认这套改装后的吸收设备在氨氮的吸收效果上相对较高。在实验过程中，设备周围未闻到明显的氨味。为了进一步验证这一情况的真实性，我们将带酸的试管置于吸收塔（底部水池右侧上方的栅板上方开口卡着）中 5 分钟后进行氨氮测定。结果显示，水样没有明显的黄色，表明塔底水池上方分离出的空气中氨氮浓度确实较低。

在之前的实验中，曾观察到吸收液的 pH 值突然下降的现象，怀疑可能是由于混合不均匀所致。因此，这次实验对吸收塔水池和吸收桶中的吸收液进行了取样，并测定了 pH 值和氨氮含量，结果如下表所示。可以看出，无论是在吸收桶还是在吸收塔内，吸收液的 pH 值均随着时间的推移而逐步增大，二者的变化趋势相对一致。值得注意的是，吸收塔内的吸收液的pH值和温度均高于吸收桶内，这一现象是正常的，因为氨氮的吸收过程是在吸收塔内进行的。然而，氨氮的浓度变化却存在一定差异。吸收桶内的氨氮浓度总体上随着时间的推移而增加，而吸收塔内的氨氮浓度则呈现出增减交替的趋势。结合 pH 值的变化情况以及初始氨氮浓度相近的事实，我们推测，稀释误差可能是导致氨氮浓度变化的主要原因。

$时间$	$p H_{桶}$	$T_{桶} /℃$	$N H_{3 桶} / m g \cdot L^{- 1}$	$p H_{塔}$	$T_{塔} /℃$	$N H_{3 塔} / m g \cdot L^{- 1}$
0	0.83	25.8	16900.95	0.82	25.9	16782.70
0.5	0.86	26.2		0.9	27.3
1	0.89	26.7	18201.68	0.95	28.1	17846.94
1.5	0.92	27		0.98	28.1
2	0.96	27.5	18438.18	1.04	28	20684.89
2.5					28.8
3	1.06	28.6	18792.92	1.17	29.5
3.5	1.1	28.8		1.22	29.8
4	1.17	29.3	19147.66	1.39	30.2	19857.15
4.5	1.23	29.5		1.36	30.2
5	1.29	29.5	20330.14	1.43	30.3	19975.40

2024-11-15

控制条件

由于前一天的实验证明化学镍水的实际出水流量与转子流量计显示的出水流量存在显著差异，但总体上二者之间仍有一定的对应关系，因此本次实验中我们将显示的出水流量分别设定为 150 L/h 和 200 L/h，以探究实际出水流量与氨氮吹脱效率等参数之间的变化。此外，为了确保实验的准确性，液碱的用量固定在一个特定值，以保证 pH 值（或碱度）维持在充足的水平。

运行情况

在本次及后续实验中，我们在每次取出水样之前（约 3 分钟）进行了实测出水流量，同时监测了实测与显示的进水流量。结果如下表所示，其中 $Q_{进显}$ 、 $Q_{进实}$ 、 $Q_{出显}$ 和 $Q_{出实}$ 分别表示为显示进水流量、实际进水流量、显示出水流量和实际出水流量。我们发现流量相对稳定，并与前一天的数据一致。尽管流量计显示的流量与实际流量存在一定偏差，但总体上仍能反映出二者之间的对应关系。为了确保后续实验的准确性，进出水流量指标均采用实测流量，具体方法已在前文中详细说明。

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	60-70		150
0.5	60-70	53	150	69
1	60	53	149	70.8
1.5	60	47	149	69
2	60-80	47	148	67.5
2.5		77
3	100-110	77	185	96
3.5	130-140	87	200	107
4	120-130	87	190	107

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$T_{吸} /℃$	$T /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	9219.09	-	0	-	4.1	13.58	25.7	366.14	-	-	1.16	25.6	17965.18	-	-
0.5	9219.09	53	69	20.77	4	13.56	27.2				1.11	26.6
1	9219.09	53	70.8	20.77	4	13.55	27.4	496.22	94.62	0.46	1.15	25.3	19029.42	264.73	1.22
1.5	9219.09	47	69	20.51	4	13.55	28.1				1.13	25.3
2	9219.09	47	67.5	20.51	4	13.57	27.7	555.34	93.98	0.41	0.93	26.7	21039.63	567.72	2.31
2.5	9219.09	77		20.77	3.8
3	9219.09	77	96	20.77	3.8	13.48	28.5	862.78	90.64	0.64	0.99	27.6	21276.13	42.27	0.27
3.5	9219.09	87	107	20.26	3.8	13.42	29.3				1.02	27.9
4	9219.09	87	107	20.26	3.8	13.4	28.7	910.08	90.13	0.72	1.07	28.2	20211.90	-169.30	-1.22
x̄								706.11	92.34	0.56				115.56	0.65

从上表中可以看出，此次实验的进水流量（ $Q_{进}$ ）和加碱流量（ $Q_{碱}$ ）与出水流量（ $Q_{出}$ ）相近，这表明我们之前推测的密度、堵塞等因素确实不是主要原因。由此可见，流量计的准确性也是影响实验结果的关键因素，而这是当时的实验人员（也就是笔者）未曾考虑过的。因此，在设计后续的吹脱工艺时，需要充分考虑所有涉及到的装置和部件。此外，我们还观察到前后 2 小时的循环流量（ $Q_{循}$ ）分别为 4 t/h 和 3.8 t/h，二者之间的差异主要源于出水流量的增加。因此，我们推测，目前的吹脱塔中，底部水池的液位高度会影响循环水量的变化。

关于氨氮的吹脱和吸收，实验结果总体上与之前的实验相似。首先，随着进水流量的增加，吹脱效率反而降低，这一现象符合我们的预期。其次，氨氮的吸收效率依然保持在较高水平，但 pH 值和氨氮浓度的变化表明，本次吸收液并未充分混匀。因此，我们继续监测了吸收桶和吸收塔中废水的 pH 值及氨氮浓度，结果如下表所示。与前一天的实验结果截然不同，这次实验中吸收桶和吸收塔内吸收液的 pH 值和氨氮浓度变化较为混乱。在实验开始时，初始的 pH 值和氨氮浓度均存在差异，这可能是由于在实验开始前排除部分吸收液后添加了新的盐酸，而在有限的循环时间内未能充分混匀。在实验的前 1.5 小时，实验人员观察到吸收桶内的水面较为平静，推测未能充分混匀。于是，他们使用 PP 管进行了快速搅拌。到第 2 小时，观察到水面明显出现逆时针流动，表明吸收液的循环得到了增强。因此，为了获得更准确的实验数据，后续实验中需确保吸收桶内的吸收液具有明显的流动性。

$时间$	$p H_{桶}$	$T_{桶} /℃$	$N H_{3 桶} / m g \cdot L^{- 1}$	$p H_{塔}$	$T_{塔} /℃$	$N H_{3 塔} / m g \cdot L^{- 1}$
0	1.16	25.6	17965.18	1.06	25.5	20684.89
0.5	1.11	26.6		0.81	26.6
1	1.15	25.3	19029.42	0.85	27	22222.11
1.5	1.13	25.3		0.87	27.1
2	0.93	26.7	21039.63	0.95	27.7	19738.90
2.5
3	0.99	27.6	21276.13	1.04	28.6	20330.14
3.5	1.02	27.9		1.09	28.9
4	1.07	28.2	20211.90	1.15	29.3	20684.89

2024-11-19

控制条件

在之前的实验中，通过数据分析，我们认为氨氮的吸收可能是整套设备的限制因素。为增强传质效果，本次实验我们在吸收塔中增加了 50 个拉西环，以观察氨氮的吹脱和吸收效果。

准备过程

在前一天我们先在中试区补充了液碱和盐酸，确保实验所需药剂充足。随后打开吸收塔中间的盖子，闻到了明显的氨的气味，这提示系统中可能存在氨的积累，这也可能解释了之前实验中氨氮吸收效率超过 100% 的原因。

运行情况

继续进行氨氮吹脱中试实验，由于出水管道的流量计中转子被顶到最上面，无法正常调节，只能手动控制出水流量，前后 3 小时的实际流量分别为 108 L/h 和132 L/h，对应之前的显示流量为 200 L/h 和 250 L/h。在 0-0.5 h 和 3-3.5 h 期间，由于需要调整出水流量，阀门进行了多次反复调节，因此该部分的数据会有异常也正常。

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$ *	$Q_{出实}$
0	90-100		200
0.5	140-150	99	200	108
1	130	99	200	108.6
1.5	132	94.4	200	109.8
2	130	94.4	200	107
2.5		88.8
3	120-130	88.8	200	105
3.5	160-170	126.2	250	134.4
4	150-160	126.2	250	135
4.5	150	109.4	250	136.2
5	140	109.4	250	135
5.5	130-140	91.6	250	132.6
6	140	91.6	250	134.4

注：* 表示是推测的可能的显示出水流量，因为实际上的转子被顶到最上面卡住了。

本次实验同样对进出水流量进行了监测，具体数据如上表所示。可以观察到，当出水流量管路的阀门固定后，实际出水流量保持相对稳定，并与之前实验的数据一致。与此同时，进水流量由于加碱流量等因素的影响而有所波动，但实际值与显示值之间仍然存在大体上的对应关系。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	10046.82	-	-	-	4	13.5	17.8	472.57	-	-	0.91	17.7	18911.17	-	-
0.5	10046.82	99	108	20.77	3.9	13.5	19.5				0.88	17.7
1	10046.82	99	108.6	20.77	3.8	13.45	20.6	1288.48	87.18	0.87	0.89	17.8	19265.91	47.05	0.41
1.5	10046.82	94.4	109.8	21.54	3.8	13.48	21				0.72	20
2	10046.82	94.4	107	21.54	3.8	13.38	21.2	1566.36	84.41	0.80	0.8	20.3	20684.89	203.84	1.63
2.5	10046.82	88.8		21.28	3.8
3	10165.07	88.8	105	21.28	3.8	13.4	21.6	1199.79	88.06	0.79	0.83	20.8	21867.37	173.09	1.36
3.5	10165.07	126.2	134.4	29.74	3.8	13.34	22.7				0.83	21.7
4	10165.07	126.2	135	29.74	3.8	13.35	22.8	2246.29	77.90	1.00	0.87	22.2	23049.85	136.07	1.36
4.5	10165.07	109.4	136.2	29.74	3.8	13.42	22.9				0.88	22.3
5	10165.07	109.4	135	29.74	3.8	13.36	23.1	1318.04	87.03	0.97	0.89	23.1	24114.08	126.45	1.22
5.5	10165.07	91.6	132.6	29.74	3.8	13.37	23.4				0.91	23.2
6	10165.07	91.6	134.4	29.74	3.8	13.33	23.4	1069.72	89.48	0.83	0.92	23.2	24118.34	0.59	0.00
x̄	10110.50							1448.11	85.68	0.88				113.98	1.00

由于液碱的量充足，因此这一部分暂时不予考虑。在对比进水流量在 85-95 L/h 范围内的不同批次数据时，发现 2024-11-14 的出水氨氮浓度约为 900-1000 mg/L，而本次实验的结果则为 1100-1300 mg/L，相比之下显著增加。因此，吹脱效率降低至 84-89%，单位时间内吹脱的氨氮量也减少至 1-1.7 kg/h。此外，在本次实验中，当进水流量提升至 126.2 L/h 时，出水中氨氮浓度上升至 2246.29 mg/L，这是首次吹脱效率降至 80% 以下的现象。尽管之前也有类似的进水流量，但吹脱效率却高得多。笔者初步分析认为，吸收塔中增加的拉西环可能是导致这一变化的原因（因为仅改变了这一参数）。然而，回想起来，更可能的原因是温度的影响。当时正值入冬，气温降至十几度，因此反应过程中各个时间段的温度普遍低于之前实验的相应时间段，而温度的降低是会使吹脱效率降低的。

在测量吸收液中氨氮浓度时，首次稀释比例为 10000 倍，结果大部分吸光度都超过了测定上限（0.334），所以进行了 20000 倍的稀释后重新测量。两次测量结果之间的差异仍然较大，因此将所有结果整理并列入下表中，同时计算了相应的吸收效率等参数。由于此次实验前一段时间现场更换了紫外分光光度计的钨灯，实验人员随后重新制作了氨氮的标准曲线。对于超过上限的 3 mg/L 和 4 mg/L 浓度，也进行了吸光度测量。总体上，标准曲线仍呈线性关系，但 $R^{2}$ 降至 0.9983，因此未予采纳。但是根据标准曲线制作的结果来说，虽然初始吸收液稀释 10000 倍后吸光度略微超过了上限，但是稀释 20000 倍的结果也不应有太大差异（结果相差约 1400 mg/L）。笔者认为，这一显著误差不一定是仪器或者超吸光度的误差，更可能源于稀释过程中的操作问题。因此，在未来的实验中，将探寻一种更合理的稀释方法，以提高测量的准确性。

$时间$	$A$	$N H_{3} / m g \cdot L^{- 1}$	$η /%$	$m_{N H_{3}} / k g \cdot h^{- 1}$	$A^{'}$	$N H_{3}^{'} / m g \cdot L^{- 1}$	$η^{'} %$	$m_{N H_{3}}^{'} / k g \cdot h^{- 1}$
0	0.166	18911.17	-	-	0.351	20393.52	-	-
0.5
1	0.169	19265.91	47.05	0.41	0.331	19211.04	-156.83	-1.36
1.5
2	0.181	20684.89	203.84	1.63	0.394	22935.86	535.07	4.28
2.5
3	0.191	21867.37	173.09	1.36	0.4	23290.60	51.93	0.41
3.5
4	0.201	23049.85	136.07	1.36	0.404	23527.10	27.21	0.27
4.5
5	0.21	24114.08	126.45	1.22	0.441	25714.68	259.93	2.52
5.5
6		24118.34*	0.59	0.00	0.414	24118.34	-220.35	-1.84
x̄			113.98	1.00			82.83	0.71

注： $A$ 、 $N H_{3}$ 、 $η$ 和 $m_{N H_{3}}$ 分别表示吸收液稀释 20000 倍测得的吸光度、氨氮浓度、氨氮吸收效率和单位时间内吸收的氨氮的质量，而 $A^{'}$ 、 $N H_{3}^{'}$ 、 $η^{'}$ 和 $m_{N H_{3}}^{'}$ 分别表示吸收液稀释 10000 倍测得的吸光度、氨氮浓度、氨氮吸收效率和单位时间内吸收的氨氮的质量；* 表示未测量其稀释 20000 倍时的氨氮浓度，故用稀释 10000 倍的数据代替，因此结果仅供参考。

存在的问题

在此次实验过程中，我们观察到，在测量化学镍水出水的 pH 值时，初始值为 12.5-12.8 之间，并且在接下来的四到五分钟内，pH 值持续缓慢上升。由于需要测量其他水样，我们只能在 pH 值上升到一定程度后暂停测量。所以为了确保在吹脱过程中 pH 值足够，我们添加了较多的液碱，导致了资源的浪费。针对这一问题，我们将在后续实验中寻求有效的方法以减少液碱的使用。

2024-11-20

控制条件

由于前一天的实验中氨氮的吹脱效果是下降的，所以本次实验移除之前添加的 50 个拉西环，准备验证一下吹脱的效率是否会回升。

准备过程

上午前往中试现场准备补充酸和碱时，向加药桶中添加了液碱。由于现场用碱量较大，或者泵未开启，导致流速较慢。同时，实验人员又向吸收桶中添加了一桶盐酸，随后去取扳手准备移除填料时，回来发现液碱大量溢出，原因是流速变快了。虽然当时实验人员及时关闭了阀门，并使用工具将溢出的液碱清理干净，但终归是对本次实验的运行产生了影响。因此在此记录下来，以引以为戒。

运行情况

整体工艺运行稳定，阀门和流量计的调整也相对迅速，未出现明显问题，暂无其他需要补充的内容。

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	130-140		200	112.8
0.5	140	94.4	195	108
1	140-150	94.4	180-190	108
1.5	160-170	117.8	250	150
2	160-170	117.8	250	150

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	9632.96	-	112.8	-	3.8	13.6	20.8	780.01	-	-	0.74	20.3	22931.60	-	-
0.5	9632.96	94.4	108	19.74	3.8	13.5	21.9	1051.98	89.08	0.81	0.77	20.6	23995.83	308.74	2.50
1	9632.96	94.4	108	19.74	3.8	13.4	22.3	1046.07	89.14	0.81	0.75	21.1	22931.60	-308.53	-2.50
1.5	9632.96	117.8	150	31.79	3.8	13.4	22.5	1217.53	87.36	0.99	0.82	21.3	23168.10	56.06	0.56
2	9632.96	117.8	150	31.79	3.8	13.4	22.8	1359.43	85.89	0.97	0.79	21.7	23168.10	0.00	0.00
x̄	9632.96							1207.67	87.46	0.93				15.01	0.14

与 2024-11-19 的实验对比可以发现，化学镍水出水中的氨氮浓度略低。然而，此次实验的化学镍水原水中氨氮浓度降低了约 500 mg/L，因此这两天的氨氮吹脱效率相差不大。若进一步比较单位时间内平均吹脱的氨氮量，我们发现此次实验的吹脱量高出 0.05 kg/L。这表明，吸收塔中额外添加的 50 个拉西环可能导致了氨氮吹脱效果的下降。此外，从表中数据可以看出，此次实验的氨氮平均吸收效果较差，仅为 15.01%，这可能是由于吸收液未充分混合，或者稀释倍数过大所致。

在 2024-11-19 的实验过程中，我们观察到，小烧杯在取出吸收液并测定 pH 后，倒掉液体后等待半小时再次取样时，在小烧杯壁上出现了一些氯化铵的结晶。为了更清晰地展示这一现象，我们在实验结束后，将小烧杯中的吸收液倒掉，并静置一晚。今天早上查看时，拍摄了如下照片：

2024-11-21

控制条件

继续进行氨氮吹脱中试实验，针对之前放入 50 个拉西环导致效率下降的问题，这次仅放入 15 个拉西环，观察其对氨氮吹脱和吸收效率的影响。其他和之前的实验类似，主要控制前后 3 小时的显示出水流量分别在 200 L/h 和 250 L/h。

准备过程

本次实验准备过程大致和之前一样，就是多了一个加拉西环的步骤，也正是在此时遇到了一些情况：在打开吸收塔填料层的视窗时，我们观察到有明显的气体逸散，并伴随强烈的氨味。实验人员的印象是，这种气体逸散的程度比前两次更为明显（周围环境相对刺鼻）。因此，笔者推测前一天的吸收效率较低，可能确实与吸收液的吸收效果不佳有关。然而，具体原因尚不明确。后续我们将考虑采取措施，力求规避此类问题的发生。

运行情况

整体工艺运行稳定，就偶尔需要调控下吸收液的进出水流量保持一致。这里例行汇总了本实验吹脱塔中进出水显示流量和实际流量的差异，如下表所示：

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	120-130	-	200	-
0.5	120-130	97.2	150	117
1	130-140	97.2	200	115.2
1.5	130-140	96.3	200	114
2	140-150	96.3	190	114
2.5	130-140	98.1	190	111
3	140	98.1	190	110.4
3.5	180-10	123.4	250	153
4	190-200	123.4	250	155.4
4.5	>250	129.9	250	155.4
5	160-170	129.9	240	149.4
5.5	170-180	122.4	248	150
6	170-180	122.4	248	150

另外，在运行期间，我们观察了吹脱塔填料层内填料和喷头的情况，会发现有污泥附着，等后续看看能否用酸洗。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	11465.80	-	-	-	3.8	-	-	720.89	-	-	-	-	26124.30	-	-
0.5	11465.80	97.2	117	21.03	3.8	13.6	20				0.8	19
1	11465.80	97.2	115.2	21.03	3.8	13.4	21	1229.35	89.28	0.99	0.84	20	25887.80	-27.33	-0.27
1.5	11465.80	96.3	114	20.51	3.8	13.4	21.5				0.89	20.3
2	11465.80	96.3	114	20.51	3.8	13.4	21.6	1253.00	89.07	0.98	0.9	21	26715.54	96.79	0.95
2.5	11465.80	98.1	111	22.3	3.8	13.4	21.9				0.88	20.2
3	11229.30	98.1	110.4	22.3	3.8	13.4	21.6	1164.32	89.85	1.01	0.93	21.9	27898.02	134.56	1.36
3.5	11229.30	123.4	153	21.03	3.8	13.3	22.7				0.96	21.2
4	11229.30	123.4	155.4	21.03	3.8	13.2	23	1625.48	85.52	1.19	1.02	22.1	26833.78	-103.27	-1.22
4.5	11229.30	129.9	155.4	29.74	3.8	13.2	23.5				1.04	22.5
5	11229.30	129.9	149.4	29.74	3.8	13.3	23.3	1584.10	85.89	1.25	1.12	23.8	28134.51	119.39	1.50
5.5	11229.30	122.4	150	29.23	3.8	13.3	24.1				1.18	23.6
6	11229.30	122.4	150	29.23	3.8	13.3	24	1690.52	84.95	1.17	1.24	23.7	30972.46	279.53	3.26
x̄	11338.46							1424.46	87.43	1.10				84.54	0.93

与 2024-11-20 的实验相比，此次实验中化学镍水出水的氨氮浓度略有上升，氨氮的吹脱效率保持相似。然而，单位时间内吹脱的氨氮量有所提升，且与更早的 2024-11-19 实验相比，提升幅度更为显著。结合前天的实验结果，我们发现多增加的 15 个拉西环显著提高了氨氮的吹脱效果，但进一步增加到 50 个反而降低了效果。此外，尽管氨氮的平均吸收率达到了 84.54%，但不同时间段内的吸收效果差异较大，这使得我们难以判断具体原因。后续我们计划对稀释操作进行改进，以便进一步观察。如果改进后问题得到解决，可能是之前的稀释操作不当；如果仍然存在问题，则可能是吸收液未充分混合所致。

2024-11-22

之前检查吹脱塔时，发现填料和喷头上附着明显污泥，于是决定进行清洗。随后将处理后的化镍母液排到二楼的序批池，并重新补充了原水和吸收液（可能是浮球有点堵了，流速有点慢，所以加吸收液补充酸度）。待水池中的水蓄满后，开启循环泵让废水喷淋填料，没想到一下就干净了。那这样的话未来应用到现场时，也可以不定期用酸（比如说镍水或者化学镍水等）冲洗一下，让填料保持比较大的比表面积，从而使得吹脱的效率也保持在较高的水平。

2024-12-11

经过两周半的准备，实验人员再次进行中试实验。在检查过程中，发现了两个问题：首先，部分管道被拆除，因此需要重新进行拼接；其次，吸收塔的出水口和回流口附近的壁面上出现了明显的结晶析出，这可能是由于接口存在轻微的漏液现象，流出的吸收液在气温降低的情况下析出氯化铵固体所致。

2024-12-12

控制条件

在之前的实验中，我们初步探讨了吸收塔中拉西环的数量（或填料高度）对吹脱和吸收过程的影响。然而，由于气温变化和运行次数较少等因素，得出的结论可能并不准确。因此，本次实验将进一步深入研究这一主题，已提供更为准确的结果。而为了提供一个对比标准，今天计划的实验将与之前保持一致，分别在前后 3 小时内控制显示的出水流量分别为 200 L/h 和 250 L/h。

准备过程

由于此次实验是在半个月后进行的，实验人员对 pH 计进行了校正，采用了两点法，校正点分别为 6.86（25℃）和 9.18（25℃）。随后，实验器材被移至中试区，启动各类设备，在不出水的情况下进行序批处理，并同时对水样进行酸化处理以便保存。待现场打水时，将中试的吨桶中的化学镍水母液灌满后，正式开始转为连续处理，共持续运行 6 小时。

运行情况

在启动不久后，吹脱塔的盖板突然被吹起，当时特别的意外，因为一直很注意，确认了进水的流量计中浮球的位置是不高的。实验人员猜测可能是出现了轻微堵塞，但前一天专门拆洗过浮球，所以既无语又无奈。为了确保实验顺利进行，将显示流量调小至 150 L/h（实际约 80 L/h）。过一会又有气泡溢出水池，所以及时添加消泡剂进行控制。随着时间的推移，进出水流量的趋于稳定。于是在实验的最后 2 小时，将显示的出水流量再次增加至 200 L/h，且一直不定时进行消泡，结果一切运转正常，盖板也未再被吹起。从上述运行情况我们可以发现，反应过程中产生的大量气泡会影响浮球，从而导致进水流量的变小。

在对吹脱塔的进水流量和出水流量进行汇总分析时，我们发现所得结果与先前的研究结果大致相符。尽管实际流量和显示流量存在一定的偏差，但两者之间仍呈现出一定的对应关系，并显示出相对的稳定性。因此，在实验过程中，若能对进水和出水的实际流量进行粗略估算，将有助于识别并规避上述液位一直下降的问题。

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	210-230	-	200	-
0.5	100-120	81.31	150	78
1	120-130	81.31	150	72
1.5	120-130	81.31	150	84
2	100	81.31	145	82.8
2.5		56.07
3	100-110	56.07	150	78
3.5	100-120	65.42	150	78
4	100-120	65.42	150	78
4.5	190-200	96.26	200	111
5	190-200	96.26	190	110.4
5.5	200	96.26	190	111
6	200	96.26	190	110

注：由于最初设定的出水流量较大，导致实验接近中断，因此出水流量被迫调小，进而出现了前一小时进水流量大于出水流量的情况。

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	9100.84	-	-	-	4.6	14.22	13	448.92	-	-	-0.02	11.7	21512.62	-	-
0.5	9100.84	81.31	78	11.54	4.4	14.07	15.3				-0.02	12.1
1	9100.84	81.31	72	11.54	4.4	13.98	15.3	1081.54	88.12	0.65	-0.02	12.3	20803.14	-130.57	-0.85
1.5	9100.84	81.31	84	9.49	4.4	13.64	16				-0.1	14.5
2	9100.84	81.31	82.8	9.49	4.4	11.71	16	1270.74	86.04	0.64	-0.1	15.2	22458.61	312.03	1.99
2.5	9100.84	56.07		28.46	4.4
3	9100.84	56.07	78	28.46	4.4	14.3	16.6	774.10	91.49	0.47	-0.09	16.1	21985.62	-121.57	-0.57
3.5	9100.84	65.42	78	14.61	4.5	14.27	17.3				-0.11	16.3
4	9100.84	65.42	78	14.61	4.5	14.3	16.9	815.49	91.04	0.54	-0.13	16.5	23286.34	287.97	1.56
4.5	9100.84	96.26	111	14.87	4.5	14.14	18				-0.06	17.1
5	9100.84	96.26	110.4	14.87	4.5	14.04	17.8	1388.99	84.74	0.74	-0.06	17.7	23168.10	-19.11	-0.14
5.5	9100.84	96.26	111	14.61	4.5	13.88	18.2				-0.06	17.7
6	9100.84	96.26	110	14.61	4.5	13.7	18	1323.95	85.45	0.75	-0.09	17.8	23168.10	0.00	0.00
x̄	9100.84							1109.13	87.81	0.63				52.44	0.33

在吹脱部分，通过与 2024-11 进行的实验进行对比，我们发现，在相同的进水流量条件下，此次实验中处理后的母液中，无论是氨氮的吹脱效率，还是单位时间内吹脱的氨氮量均有所降低。值得注意的是，此次实验的水温均低于 20℃，而之前的实验大多在 20℃ 以上。因此，我们合理推测温度可能对吹脱效能产生了影响。然而，不可忽视的是，此次实验中原水的氨氮浓度相较于之前的实验较低。如果此次实验的初始氨氮浓度与之前相似，那么实验结果的变化可能与温度无关，尽管这种可能性相对较小。

在吸收部分，尽管笔者展示了测样结果及相应的计算结果，但这些数据仅供参考。因为实验人员对初始吸收液中氨氮的浓度进行了两次稀释测样，而结果却相差很大。第一次稀释与之前实验相同，即取 0.5 mL 吸收液于 100 mL 容量瓶中稀释 200 倍，然后再取 0.5 mL 稀释液于 50 mL 比色管中稀释 100 倍，最终结果为表中的 21512.62 mg/L。第二次稀释则有所不同，取 1 mL 吸收液于 250 mL 容量瓶中稀释 250 倍，再取 0.5 mL 稀释液于 50 mL 比色管中稀释 100 倍，结果为 25412.68 mg/L。后续实验会对所有吸收液中数据进行两次不同稀释的测样，对比结果看哪个操作更合适。

2024-12-13

控制条件

由于前一天的实验遇到了一些问题，为了确保实验的准确性，本次实验进行了重复运行。水流量控制仍设定为 200 L/h，同时监测吹脱塔和吸收塔中废水的 pH 值、温度和氨氮浓度，以便为后续实验提供对比标准。此外，在本实验过程中，我们还调整了液碱的投加流量，并进行了较长时间的运行，以观察氨氮的吹脱和吸收效果。

运行情况

在实验运行过程中，初期观察到 pH 值明显下降，液体颜色转为偏蓝色，pH 值大约在 11 左右。为了获取准确且有效的数据，前一个半小时未立即调整液碱的流量。随后才将液碱流量调整至约 20 L/h，废水的颜色恢复为绿色，但 pH 值骤然升高至 14 左右，这一数值显然过高。最后我们再次略微降低了液碱流量，最终 pH 值回落至约 10 左右。这表明在这一范围内，pH 值的变化幅度相当显著。

这里例行汇总了本实验吹脱塔中进出水显示流量和实际流量的差异，如下表所示：

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	150-180	-	200	111
0.5	190-200	106.54	200	113.4
1	150-160	106.54	200	114
1.5	150	88.79	190	108
2	140-150	88.79	210	102
2.5		79.44
3	130-140	79.44	185	94.2
3.5	140-150	89.72	200	105
4	140-150	89.72	200	102
4.5	140-150	94.39	200	103.2
5	150-160	94.39	195	103.8
5.5	160	94.39	190	106.8
6	160	94.39	200	105

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	9692.08	-	111	-	4.6	13.97	13.1	496.22	-	-	0.01	14.3	23522.84	-	-
0.5	9692.08	106.54	113.4	14.62	4.6	13.53	16				0.23	14.6
1	9692.08	106.54	114	14.62	4.6	12.67	16.4	1495.41	84.57	0.87	0.28	15.3	22458.61	-146.24	-1.28
1.5	9692.08	88.79	108	17.95	4.6	11.01	17.4	1992.05	79.45	0.68	0.29	16	23168.10	249.06	1.70
2	9692.08	88.79	102	17.95	4.7	13.14	17.6	1672.78	82.74	0.71	0.31	17.2	22576.86	19.93	0.14
2.5	9692.08	79.44		20.51	4.7
3	10815.44	79.44	94.2	20.51	4.7	13.79	17.7	1365.34	85.91	0.66	0.33	17.2	24468.82	343.23	2.27
3.5	10815.44	89.72	105	19.74	4.6	13.79	18.5				0.37	17.4
4	10815.44	89.72	102	19.74	4.6	13.82	17.6	1235.27	88.58	0.86	0.41	17.7	25651.30	165.09	1.42
4.5	10815.44	94.39	103.2	15.9	4.6	13.71	18.9				0.47	17.9
5	10815.44	94.39	103.8	15.9	4.6	13.6	18.2	1270.74	88.25	0.90	0.53	18.1	25533.06	-15.75	-0.14
5.5	10815.44	94.39	106.8	16.15	4.6	10.92	19.2				0.61	18.9
6	10815.44	94.39	105	16.15	4.4	13	18.7	1548.62	85.68	0.87	0.7	18.6	27306.78	243.34	2.13
x̄	10296.96							1511.46	85.03	0.80				112.18	0.89

注：在实验过程中，由于 1.5 小时和 5.5 小时时 pH 值未达到理论氨氮吹脱所需的最低 pH 值，随后在接下来的半小时内，手动调节液碱的流量使其有所增加。而本实验中投加的液碱流量是根据每小时液碱加药桶液位降低的高度推算得出的，因此表中所列数据为该时间段内的平均值，与实际情况会存在一定的差异。

从上述数据分析可知，在相同的进水流量条件下（例如对比 1-2 小时与 3-4 小时，或对比 4-5 小时与 5-6 小时），随着 pH 值的下降，化学镍水出水中的氨氮浓度显著上升，同时单位时间内吹脱的氨氮量也显著减少。尤其是在 1.5 小时时，出水氨氮浓度达到了 1992.05 mg/L，而单位时间内吹脱的氨氮量降至 0.68 kg/h（实际值更低）。

此外，在实验初期，我们液碱流量保持不变，但 pH 值的下降呈现出先缓后急的趋势，笔者认为 13.5 的 pH 值是本实验的一个拐点。结合后续增加液碱流量后的结果可证明，pH 值高于 13.5 时，氨氮的吹脱效果更为充分。如果回看之前的实验，会发现 pH 值低于 13 时的出水中氨氮含量明显偏大，也再次印证了杭联化学镍水母液中需要更高的 pH 值（理论上为 11）才能提高氨氮的吹脱效率。此外，与 2024-11-21 的实验结果进行对比，进一步证明了水温对氨氮吹脱效率的显著影响。

在 2024-12-12 的实验中，我们采用了两种稀释方法来测定初始吸收液中氨氮的浓度，结果这两种方法所得到的数值差异较大。因此，在此次实验中，我们对所有吸收液均进行了氨氮的测量，结果如下表所示。其中，稀释 20000 倍的样品是通过将 0.5 mL 水样加入 100 mL 容量瓶中，再取 0.5 mL 稀释液转移至 50 mL 比色管中得到的；而稀释 25000 倍的样品则是由 1 mL 水样加入 500 mL 容量瓶中，再取 1 mL 稀释液转移至 50 mL 比色管中得到的。

$时间 / h$	$N H_{3 吸}_{20000} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸}_{20000} /%$	$m_{N H_{3} 吸}_{20000} / k g \cdot h^{- 1}$	$N H_{3 吸}_{25000} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸}_{25000} /%$	$m_{N H_{3} 吸}_{25000} / k g \cdot h^{- 1}$
0	23522.8	-	-	33098.8	-	-
0.5
1	22458.6	-146.24	-1.28	33837.9	101.56	0.89
1.5	23168.1	249.06	1.70	33985.7	51.89	0.35
2	22576.9	19.93	0.14	34872.5	174.37	1.24
2.5
3	24468.8	343.23	2.27	35168.1	53.63	0.35
3.5
4	25651.3	165.09	1.42	35907.2	103.18	0.89
4.5
5	25533.1	-15.75	-0.14	37089.7	157.50	1.42
5.5
6	27306.8	243.34	2.13	37828.7	101.39	0.89
x̄		112.18	0.89		108.36	0.86

根据上述结果，可以看出，对同一吸收液采用不同的稀释方法所测得的氨氮浓度存在显著差异，差值约为 10000 mg/L。然而，在最终的平均氨氮吸收效率以及单位时间内吸收的氨氮量方面，两种稀释方法所得到的结果相对接近，这说明实验人员的测样相对比较稳定（要错也是一起错）。综合考虑，实验人员认为采用大容量瓶进行两次稀释至 25000 倍的方法在准确性上更具优势，因此后续实验中吸收液的稀释均采用该方法。值得注意的是，无论采用何种稀释方法，本实验中吸收塔的吸收效率均超过了 100%。这可能是由于实验开始前已经运行了约 10-15 分钟，而氨氮的吸收速度相对没那么快，导致正式实验中吸收的氨氮量高于吹脱的氨氮量。此外，在化学镍水原水的氨氮测定中也涉及到高倍数（10000 倍）的稀释操作，鉴于上述的结果，后续实验中将由 250 mL 容量瓶和 50 mL 比色管稀释 12500 倍以增加数据的准确性。

2024-12-15

在实验的初始设计中，后续将通过添加或减少拉西环（填料）来探讨其对吹脱或吸收效率的影响。为了更准确地评估拉西环的用量，实验人员专门统计了吸收塔中放置的拉西环总数，约为 517±5 个。其中，有 15 个拉西环是用于 11.21 实验的，因此厂家内置的拉西环数量为 502±5 个。此外，实验人员还简单测量了拉西环堆叠的高度，约为 22 至 23 厘米。最后，实验人员向吸收塔中添加了 100 个拉西环，此时堆叠高度增加至 27 至 28 厘米，准备于第二天进行实验。

在 2024-12-13 的实验中，我们发现 pH 值对整个吹脱效率的影响很大，而为了更好的探究液碱的最佳投加量，实验人员进行了简单的小试实验：将液碱加入 1 L 化学镍水母液中，观察混合后溶液颜色和 pH 值的变化，结果如下图所示。

实验过程中记录了不同时刻（阶段）的液碱投加量、对应的 pH 值和水温，如下表所示。在之前的连续流氨氮吹脱中试实验中，100 L 化学镍水母液需要约 22 L 液碱才能满足 pH 值或碱度的需求，此时溶液的 pH 值约为 13.8-14.1（15-19℃），且溶液呈现明显的绿色。然而，在小试实验中，当在阶段 ③ 投加与中试实验相同量（按比例换算）的液碱时，溶液的 pH 值仍然小于 13，且颜色为蓝绿色。这表明需要继续投加液碱才能达到阶段 ④，即中试实验的状态。实验人员当时有继续投加的操作，但由于产生的现象判断本实验无意义的情况下未进行用量的记录，这点需要进行批评。虽然实验人员可能因为持续投加液碱而未给予反应时间，导致液碱用量偏大，但小试实验表明，杭联化学镍水母液调至高效率氨氮吹脱所需的 pH 值确实需要大量液碱。进而可以验证，在中试实验中，实验人员对吹脱他中 pH 值的控制是有效的。

$阶段$	$30% 液碱 / m L$	$p H$	$温度 /℃$
原水	0	4.8	9.7
①	100	8.52	22.1
②	150	10.33	23
③	220	<13
④		13.83

2024-12-16

控制条件

本实验在吸收塔中新增了 100 个拉西环，使填料堆叠高度从 22 至 23 厘米增加至 27 至 28 厘米，以探究其对整套工艺的吹脱和吸收的影响。

运行情况

在实验开始的前 1 小时，实验人员监测到吸收液中的 pH 值从 0.91 升至 1.4，意识到可能酸量不足。因此，他们当场排掉部分吸收液，并添加了一桶 25 kg 的 30% 盐酸，随后在 1.5 到 2 小时内进行混合。导致这一情况的原因在于实验人员依据之前实验的 pH 值经验进行判断，但由于气温（水温）降低，该方法存在较大漏洞。更为准确的操作应是根据理论上需要吸收的氨氮量来计算所需盐酸的量，以确保吸收液中的酸度充足。

这里依旧汇总了吹脱塔中进出水显示流量和实际流量的差异，如下表所示：

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	150-180	-	200	111
0.5	190-200	106.54	200	113.4
1	150-160	106.54	200	114
1.5	150	88.79	190	108
2	140-150	88.79	210	102
2.5		79.44
3	130-140	79.44	185	94.2
3.5	140-150	89.72	200	105
4	140-150	89.72	200	102
4.5	140-150	94.39	200	103.2
5	150-160	94.39	195	103.8
5.5	160	94.39	190	106.8
6	160	94.39	200	105

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	12041.20	-	97.2	-	5	13.83	12.2	1708.26	-	-	0.91	10	36055.00	-	-
0.5	12041.20	85.95	102	14.61	5	13.69	13.8				1.03	11
1	12041.20	85.95	103.2	14.61	5	13.16	14.2	2252.20	81.30	0.84	1.4	11.6	36498.43	56	0.53
1.5	12041.20	89.72	102	20.73	5	12.99	15.2				0.72	12.1
2*	12041.20	89.72	102	20.73	5	13.74	15.6	1997.97	83.41	0.90	0.69	12	36350.62
2.5	12041.20	84.11		21.28
3	12484.63	84.11	100.2	21.28	5	13.84	16.4	1459.94	87.88	0.89	0.88	15.1	37089.67	91.51	0.81
3.5	12484.63	87.85	97.2	19.49	4.9	13.82	17				0.61	15.6
4	12484.63	87.85	102	19.49	4.9	13.8	17.2	1761.47	85.89	0.94	0.74	16.3	37533.10	51.87	0.49
4.5	12484.63	86.92	106.2	20	4.8	13.79	17.8				0.89	16.2
5	12484.63	86.92	102	20	4.8	13.74	17.9	1767.38	85.84	0.93	1.16	17.5	38272.15	87.43	0.81
5.5	12484.63	87.85	102.6	20.26	3.8	13.74	18.7				1.67	17.5
6	12484.63	87.85	102	20.26	3.8	13.76	18.2	1909.28	84.71	0.93	7.36	18.2	38863.39	70.13	0.65
x̄	12279.97							1858.04	84.84	0.91				74.99	0.69

注：* 表示由于实验过程中在吸收液中添加了盐酸等操作，平均吸收效率和单位时间内吸收的氨氮量均以 2-6 时的数据为基准进行计算。

对比 2024-12-12 和 2024-12-13 的实验结果可知，本实验中经过吹脱后的化学镍水中氨氮的浓度明显较高，相应的氨氮吹脱效率也有所下降，于是笔者推测在吸收塔中添加的 100 个拉西环对氨氮的吹脱可能产生了反效果。这表明填料（拉西环）对处理效率并非越多越好，具体原因仍需参考相关文献进行深入分析。然而，仔细观察实验数据可发现，单位时间内吹脱的氨氮量显著增加。这是因为原水中氨氮的含量较之前实验高得多，因此上述填料对处理效率影响的推论并不一定准确。

此外，吸收塔的吸收效率仅为 74.99%，并不算理想。根据实验过程中闻到的氨味和实验结束时吸收液 pH 值达到 7.36 的情况推断，本实验中由于盐酸用量不足，导致部分氨氮未被有效吸收，从而影响了实验数据的准确性，进而影响了结论的可靠性。由于吸收液的 pH 值到了中性，再次观察到了溶液颜色变的偏黄色（如下图所示）。

针对技术部钱总监提出的吸收塔中拉西环填料在设备停止运行后可能出现结晶析出的问题，实验人员进行了相应的模拟操作。具体而言，取一个未使用且干净的拉西环，在吸收桶顶部的吸收液中漂洗 20-30 秒，静置一段时间后观察到明显的结晶析出（如下图所示）。如果将该拉西环用自来水冲洗 5 秒，便能恢复其原有的干净状态。笔者基于上述结果进行推断，在吸收塔的运行期间，尽管吸收液中含有较高浓度的氯化铵，但仍能有效冲洗掉拉西环填料表面的结晶。为了进一步确保设备的正常运行，建议不定期用自来水冲洗吸收塔中的填料，以去除结晶对设备性能的影响。

2024-12-18

控制条件

本实验保持吸收塔中 617±5 个拉西环的同时，又在吹脱塔中新增了 100 个拉西环，以探究其对整套工艺的吹脱和吸收的影响。

运行情况

实验整体运行较为稳定，这里依旧汇总了吹脱塔中进出水显示流量和实际流量的差异，如下表所示：

时间	$Q_{进显}$	$Q_{进实}$	$Q_{出显}$	$Q_{出实}$
0	-	-	-	-
0.5	130-140	81.31	190	94.2
1	130-140	81.31	195	96
1.5	130-150	86.92	200	102
2	140-150	86.92	200	99
2.5	140-150	84.11	200	96
3	140-150	84.11	200	101.4
3.5		97.2
4	150	97.2	200	102.6
4.5	150	86.92	200	104.4
5	140-150	86.92	200	103.8
5.5	140-150	84.11	200	103.8
6	140-150	84.11	200	103.8

实验结果

实验过程中，吹脱塔和吸收塔中 pH 值、氨氮浓度等的变化，以及投加的液碱量如下表所示：

$时间$	$N H_{3 原} / m g \cdot L^{- 1}$	$Q_{进} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{出} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{碱} / L \cdot h^{- 1}$	$Q_{循} / t \cdot h^{- 1}$	$p H_{吹}$	$T_{吹} /℃$	$N H_{3 吹} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吹} /%$	$m_{N H_{3} 吹} / k g \cdot h^{- 1}$	$p H_{吸}$	$T_{吸} /℃$	$N H_{3 吸} / m g \cdot L^{- 1}$	$η_{吸} /%$	$m_{N H_{3} 吸} / k g \cdot h^{- 1}$
0	11597.77	-	-	-	-	14.1	10.4	850.96	-	-	0.87	9.7	35299.79	-	-
0.5	11597.77	81.31	94.2	18.72	5	13.98	14.3				0.54	11.2
1	11597.77	81.31	96	18.72	5	14.01	14.9	1341.69	88.43	0.83	0.52	11.6	34872.52	-59.23	-0.49
1.5	11597.77	86.92	102	20.51	4.9	13.94	16				0.48	11.6
2	11597.77	86.92	99	20.51	4.9	13.95	15.8	1418.55	87.77	0.88	0.34	14.7	36498.43	212.43	1.88
2.5	11597.77	84.11	96	17.18	4.9	13.79	15.7				0.31	15.3
3	11745.58	84.11	101.4	17.18	4.8	13.73	16.9	1548.62	86.65	0.85	0.32	15.6	37680.91	161.72	1.37
3.5	11745.58	97.2		19.49
4	11745.58	97.2	102.6	19.49	4.8	13.25	17.1	1726.00	85.31	0.97	0.44	16.9	38567.77	105.27	1.03
4.5	11745.58	86.92	104.4	17.44	4.8	13.16	18.2				0.49	17.1
5	11745.58	86.92	103.8	17.44	4.8	13.42	18	1542.71	86.87	0.89	0.58	17.9	38715.58	19.27	0.17
5.5	11745.58	84.11	103.8	17.44	4.8	13.53	18.7				0.65	17.6
6	11745.58	84.11	103.8	17.44	4.8	13.64	18.2	1471.76	87.47	0.86	0.73	17.6	39159.01	59.32	0.51
x̄	11677.36							1508.22	87.08	0.88				84.35	0.74

从上表中可以看出，新增的 100 个拉西环在吹脱塔中的使用，相较于 2024-12-16 实验，确实提升了吹脱效率，这表明增加吹脱塔填料的有效性。然而，与更早之前的实验相比，吹脱效率的变化并不显著。为了进一步验证吹脱效率的提升，计划去掉吸收部分的设置，以便更准确地评估吹脱效果。

此外，从氨氮的吸收部分来看，前 1 小时吸收液的 pH 值变化表明，吸收塔底部水池和吸收桶中的吸收液尚未完全混匀，因此出现了初始氨氮浓度高于 1 小时时的情况，从而导致了平均吸收塔的吸收效率下降。如果去掉前 1 小时时的数据，后 5 小时的平均氨氮吸收率超过了 100%，这表明吸收塔的吸收效率仍然较高。

根据所有实验结果的汇总分析，笔者认为在这套连续流氨氮吹脱中试系统中，对于吸收部分可以去掉 pH 计的检测，只需根据理论计算所需的盐酸量进行投加即可。如果让笔者进一步推测，那么在工程实际应用中也可以采用这种方法。

2024-12-19

随着实验进程的不断推进，实验人员发现存放化学镍水母液的吨桶表面聚集了一层明显的油污。因此，每次取用化学镍水母液时，实验人员都需手动搅拌后再进行取样。在本次实验中，工作人员对前一次实验结束后和下一次实验开始前的吹脱塔底部水池进行了检查，同样发现了较为明显的油污浮于水面（详见下图所示）。由于实验人员和笔者的知识有限，尚未探明该油污对氨氮吹脱工艺是否会产生影响，因此仅对其进行了记录和展示，期待有相关专业人士能够对此进行解答。

2024-12-24

成本核算

为了更好地探究氨氮吹脱工艺的实用性，我们对中试数据进行了汇总，涵盖了每天处理的水量、氨氮的吹脱效率和吸收效率等指标，具体数据如下表所示：

$日期$	$T /℃$	$V_{原} / L$	$N H_{3_{原}} / k g$	$N H_{3_{吹}} / k g$	$N H_{3_{剩}} / k g$	$N H_{3_{吸}} / k g$	$V_{碱} / L$	$m_{H Cl} / k g$	$η_{吹} /%$	$η_{吸} /%$
10.28	27.3	405.0	4.409	4.008	0.402	4.292	116.0	37.0	90.9	107.1
10.29	26.6	448.0	5.477	4.992	0.485	4.095	120.4	35.3	91.2	82.0
10.30	28.0	317.0	3.909	3.662	0.247	2.720	143.0	23.4	93.7	74.3
11.13	26.4	529.0	5.800	5.122	0.678	6.918	152.1	59.6	88.3	135.1
11.14	28.7	436.0	4.690	4.304	0.386	3.944	134.3	34.0	91.8	91.6
11.15	27.8	264.0	2.434	2.236	0.198	2.584	82.3	22.3	91.9	115.6
11.19	21.7	609.4	6.161	5.254	0.908	5.988	152.8	51.6	85.3	114.0
11.20	22.1	212.2	2.044	1.793	0.251	0.278	51.5	2.4	87.7	15.5
11.21	22.4	667.3	7.562	6.595	0.968	5.575	143.8	48.1	87.2	84.5
12.12	16.5	476.6	4.338	3.789	0.549	1.987	93.6	17.1	87.3	52.4
12.13	17.4	553.3	5.675	4.868	0.807	5.676	104.9	48.9	85.8	116.6
12.16	16.2	346.7	4.291	3.693	0.599	2.769	81.0	23.9	86.0	75.0
12.18	16.2	520.6	6.077	5.289	0.788	4.461	110.8	38.5	87.0	84.4
x̄	22.9	445.0	4.836	4.277	0.559	3.945	114.4	34.0	88.4	92.2

注：表中温度数据为整个实验过程中的平均水温，而盐酸是根据吸收的氨氮换算的理论用酸量。

从上述实验数据来看，整体上氨氮的吹脱和吸收效率均保持在较高水平，尽管温度的变化会对氨氮的平衡产生影响。通过对比化学镍水原水的用量与投加的液碱量，我们发现二者的比例变化较大，这主要是由于前期为了保持碱度充足而导致液碱用量过多。因此，在后续的成本计算中，我们选择了后期更为准确的比例，即 $V_{原} : V_{碱} = 4.5 ： 1$ 。

为了更好地展示处理化学镍水所用各工艺中药剂的用量和成本，我们需要对一些假设进行说明，具体如下：

在氨氮吹脱工艺中，基于中试实验数据，选取 $V_{原} : V_{碱}$ 、 $η_{吹}$ 和 $η_{吸}$ 分别为 4.5:1、88.4% 和 100%。
对于氨氮吹脱工艺中的能耗部分，以中试实际使用的两台循环水提升泵（功率为 0.37 kW/台）和一台风机（功率为 2.2 kW/台）为基础，估算所有氨氮吹脱工艺的电器总功率为 3 kW。再基于此，假设设备每天运行 10 小时，以计算每日的用电量。
在氯化铵吸收液进入生化处理阶段前，需要添加液碱调节 pH 值，这部分以 pH 值从 1 提升至 8 计，约需要 0.1 mol/L 液碱。
在氯化铵吸收液进入生化处理阶段时，需要添加液碱和葡萄糖以补充碱度和碳源。其中，液碱与氨氮的摩尔比确定为 1:1，而葡萄糖与氨氮的碳氮比（质量比）则设定为 4:1。
在芬顿除磷工艺中，基于技术部在不同项目不同实验中的数据，总磷、亚铁、双氧水的摩尔比为 1:1:1.5。
由于次钠的强氧化性，它会与氨氮、络合镍、次磷和亚磷等物质发生反应。因此，在碱次钠工艺的计算中需要考虑不同的成分。其中，氨氮和次钠的用量按照反应方程式的摩尔比 1:1.5 进行计算。由于络合镍的含量较低（10 mg/L），暂时不予考虑。同时，次磷和亚磷在总磷中所占比例不固定，因此采用全为次磷的情况下，总磷与次钠的摩尔比设定为 1:2 进行计算。
许多处理工艺需要使用石灰来调节 pH，因此会根据 pH 的变化计算所需的石灰量。然而，由于这部分成本在整体计算中占比很小，因此在工艺分析中忽略了该成本。
石灰除了用于调节 pH 外，还能沉淀总磷和镍，形成的沉淀物分别为羟基磷灰石（ $C a_{5} (P O_{4})_{3} (O H)$ ）和氢氧化镍（ $N i (O H)_{2}$ ）。

经过计算，我们得到了模拟杭联化学镍水的芬顿+吹脱+生化组合工艺与碱次钠工艺的对比，如下两表所示。相对而言，两者的成本相近。然而，如果在化学镍水处理中先进行芬顿除磷，然后再通过氨氮吹脱时采用石灰（替换液碱）调碱，则每吨水可节省 188 元，这表明新的组合工艺具有一定的优势。然而，污泥的处置和回收也是运营成本的重要组成部分，关于这部分的数据目前尚缺乏，需待后续小试实验结果以进行估算。

探索

杭联化学镍水氨氮吹脱中试实验记录

前言

序批式实验

工艺流程

控制条件

运行情况

实验结果

问题与改进

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

问题与改进

控制条件

准备过程

实验结果

问题与改进

控制条件

运行情况

实验结果

连续流实验

工艺流程-1

控制条件

运行情况

实验结果

控制条件

运行情况

实验结果

控制条件

实验结果

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

吸收效率低的可能原因及解决方法

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

工艺流程-2

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

问题与改进

控制条件

运行情况

实验结果

问题与改进

控制条件

运行情况

实验结果

工艺流程-3

准备过程

运行情况

实验结果

控制条件

实验结果

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

控制条件

运行情况

实验结果

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

运行情况

实验结果

控制条件

运行情况

实验结果

控制条件

准备过程

运行情况

实验结果

存在的问题