验证自制COD快速消解分光光度法在北仑项目的适用性

实验目的

验证自制COD快速消解分光光度法在北仑项目的适用性。

实验思路

在北仑项目中，使用自制预制液对中后端废水COD进行测定，并对比实验结果和现有方法，以评估自制方法的准确性和可靠性。

实验水样及药剂

重铬酸钾自制，浓度为0.01mol/L；硫酸-硫酸银自制，浓度为10g/L；硫酸汞自制，浓度为240g/L；实际废水取自化验室，由工人提供。

实验内容

利用自制方法测定北仑中后端实际废水的COD，并将测定结果和化验室测定结果进行对比。注意：自制方法和化验室测定的水样都是一样的，唯一的区别是化验室测定时水样（除了排放口）都是过滤后的。

实验结果与讨论

图1 2023.12.05上午测样（左至右水样分别为：A沉、保障、排放、综絮、二絮、综调、标样、空白） 图2 2023.12.05下午测样（左至右水样分别为：空白-30、生沉-30、保沉-30、标样-30、空白-90、生沉-90、保沉-90、标样-90） 图3 2023.12.05上午测样（左至右水样分别为：A沉、保障、排放、综絮、二絮、标样、空白） 从图1、2、3中可看出，消解后的水样透明澄清，说明自制方法对北仑中后端废水消解效果也很好。

-tx- 表1 2023.12.05 COD日常监测结果 | 水样 | 快消（低）|| 化验室 |

^^	30min	90min	120min
A沉	258	288	300
保障	49	56	60
排放	48	55	48
综絮	500	515	468
二絮	475	510	468
综调	185	200	143
生沉	67	71	56
保沉	71	55	57
标样（上）	117	122	120
标样（下）	120	127	120

12月5日自制方法测定结果和化验室测定结果对比如表1所示。从中可以看出，大部分废水的COD测定结果与化验室数据的误差在10%以内，但综调废水和生沉废水的测定结果误差比较大。另外，还发现增加消解时间能够提升测定结果的准确性。 将上述测定及分析结果汇报给了北仑厂长，他认为30分钟的消解时间足够有效，尽管部分废水的测定结果看起来误差较大，但在现场的实际情况下，由于存在一定的余地，是可以接受的。因此后续自制方法测定北仑废水时默认消解时间为30min。

-tx- 表2 2023.12.06 COD日常监测结果 | 水样 | 快消（低）|| 化验室 |

^^	15min	30min	120min
A沉	226	232	208
保障	104	102	89
排放	67	75	71
综絮	380	410	393
二絮	370	365	361
生沉	37	60	74
保沉	60	56	70
标样（上）	115	115	128
标样（下）	118	117	128
12月6日自制方法测定结果和化验室测定结果对比如表2所示。从中可以看出，6号测定结果相当不错，大部分废水测定结果误差在10%以内，即使误差大的结果看数值的话差距也能接受，说明自制COD快速消解分光光度法在北仑项目的适应性较强，能作为常规化验手段。

-tx- 表3 2023.12.07 COD日常监测结果 | 水样 | 快消（低）| 化验室 |

^^	30min	120min
A沉	220	344
保障	77	77
排放	54	60
综絮	405	557
二絮	355	498
O1	75	63
生沉	66	63
保沉	54	71
标样（上）	120	128
标样（下）	122	128
12月7日自制方法测定效果一般，其中A沉、综絮、二絮偏差较大，可能是没稀释好，也可能是氯离子浓度过高导致的误差。

总体而言，经过验证后，可以认为自制COD快速消解分光光度法在北仑项目中具有相对稳定性和可靠性，可以作为COD测定的常规方法加以使用。因此，北仑化验室决定后续废水（除排放口）COD的测定都将采用该自制方法，并且计划不定期对高COD水样进行滴定法对比抽测，以确保数据的准确性和稳定性。我们也将一直关注该方法的使用效果，并及时跟进和改进。